心可寧膠囊中冰片含量的測(cè)定

劉延娟 蔡偉 趙魯 楊國(guó)寧

【摘 要】目的：建立測(cè)定心可寧膠囊中冰片含量的測(cè)定氣相色譜方法。方法： 毛細(xì)管氣相色譜法，Agilent DB-WAX 彈性石英毛細(xì)管柱（30m×0.32mm×0.5μm），F(xiàn)ID檢測(cè)器，進(jìn)樣口溫度：230℃， 檢測(cè)器溫度：300℃，程序升溫。流速：1.0ml/min，無(wú)分流比。結(jié)果：冰片的檢測(cè)濃度在0.11×10-3mg/ml～1.1mg/ml的濃度范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系（r=0.9999）；平均加樣回收率（n=6）為99.8%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為 1.5%。結(jié)論：本方法處理簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、重復(fù)性好，為提高心可寧膠囊的質(zhì)量控制提供參考方法。

【關(guān)鍵詞】心可寧膠囊；氣相色譜法；冰片

【中圖分類號(hào)】 R749.053 【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】

A

【文章編號(hào)】1005-0019（2018）11-112-01

1 前言

心可寧膠囊由丹參、三七、冰片、水牛角濃縮粉、蟾酥、紅花、人工牛黃、人參須組成的制劑[1-3]。具有活血散瘀，開(kāi)竅止痛的功效，主要用于治療冠心病，心絞痛，胸悶，心悸，眩暈。可明顯改善心肌缺血，減少梗塞范圍；減少心肌耗氧量，明顯降低心肌耗氧指數(shù)；對(duì)離體心臟冠脈痙攣有保護(hù)作用；對(duì)體外培養(yǎng)心肌細(xì)胞缺氧缺糖性損傷有直接保護(hù)作用。冰片是一種傳統(tǒng)的中藥，在國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)中已有收載[1]，它具有很多種功效，如能夠清醒頭腦、消炎止痛，還能治療中風(fēng)、心痛、胸痹、口瘡、咽喉腫痛等。另外，冰片對(duì)于人們中樞神經(jīng)的興奮具有重要的調(diào)節(jié)功效，基于冰片的這些功效，常被作為藥引應(yīng)用到各種中藥的配方中，幫助中藥提升其治療效果。已有文獻(xiàn)[4-5]報(bào)道利用氣相法測(cè)定冰片的含量，現(xiàn)行心可寧膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中[1-3]，對(duì)冰片的檢查僅限于化學(xué)鑒別和薄層色譜，還未對(duì)冰片進(jìn)行定量控制。為此本文建立了對(duì)心可寧膠囊中冰片含量的測(cè)定方法，以完善質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。

2 材料與方法

2.1 儀器與試藥 （1）儀器：7890氣相色譜儀（安捷倫）；電子天平（梅特勒—托利多）；

（2）試藥：供試品，心可寧膠囊（A企業(yè)、B企業(yè)、C企業(yè)）；對(duì)照品，冰片（中國(guó)藥品生物制品檢定所 110743-200905含量以98.0%計(jì)）

（3）試劑，無(wú)水乙醇（色譜純）

2.2 方法 （1）色譜條件：色譜柱，Agilent DB-WAX 彈性石英毛細(xì)管柱（30m×0.32mm×0.5μm）；載氣：高純氮；檢測(cè)器：FID檢測(cè)器；柱溫：初始溫度為80℃，保持2min；再以10℃/min的速率升溫至190℃，運(yùn)行至13min；再以20℃/min的速率升溫至240℃，運(yùn)行15min；進(jìn)樣口溫度：230℃； 檢測(cè)器溫度：300℃；流速：1ml/min，進(jìn)樣量：1μl ；

（2）對(duì)照品溶液的制備：精密稱取冰片對(duì)照品0.01205g分置于50ml量瓶中，加無(wú)水乙醇溶解，并稀釋至刻度，搖勻，即得。

（3）供試品溶液的制備：取心可寧膠囊樣品10粒的內(nèi)容物，精密稱定3.9590g，平均裝量0.3959g，研細(xì)，精密稱定0.7981g，置具塞錐形瓶中，精密加無(wú)水乙醇10ml，稱定重量，聲處理20分鐘，放冷，用無(wú)水乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，即得。

（4）測(cè)定法：分別稱取對(duì)照品溶液及供試品溶液各1μL進(jìn)樣，按上述色譜條件測(cè)定并記錄色譜圖。

（5）精密度：取冰片對(duì)照品溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次，結(jié)果峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為 1.1%。

（6）重復(fù)性：取心可寧膠囊內(nèi)容物，研細(xì)，精密稱定，按“（3）”供試品溶液制備項(xiàng)下的方法制備6份樣品，按上述色譜條件測(cè)定，結(jié)果冰片平均含量89.3%，RSD為1.2%。

3 結(jié)果

3.1 方法專屬性

3.2 線性關(guān)系考察 精密吸取“3.2”中對(duì)照品溶液1、2、3、4ml，分別置5ml量瓶中，加乙醇至刻度，搖勻，分別取上述四種溶液和對(duì)照品溶液按上述色譜條件測(cè)定。以冰片峰面積（龍腦和異龍腦之和）為縱坐標(biāo)，溶液濃度為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，得標(biāo)準(zhǔn)曲線方程 Y=16.631X-7.5803（R=0.9999），冰片濃度在0.11×10-3mg/ml～1.1mg/ml范圍內(nèi)與峰面積呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。

3.3 樣品測(cè)定 取供試品溶液，按“2.2”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣，以外標(biāo)法計(jì)算冰片含量。見(jiàn)圖1，表1。

3.4 回收率試驗(yàn) 精密稱取已知含量的樣品0.8g，共6份，分置具塞錐形瓶中，精密加入濃度為11.06μg/ml的對(duì)照品溶液1ml，再精密加無(wú)水乙醇9ml，稱定重量，聲處理20分鐘，放冷，用無(wú)水乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，即得。進(jìn)樣測(cè)定，結(jié)果冰片的平均回收率（n=6）為99.8%，RSD為1.5%。

5 結(jié)論

本文采用了氣相色譜法測(cè)定心可寧膠囊中冰片的含量，該方法精密度、重復(fù)性、穩(wěn)定性試驗(yàn)經(jīng)考察均結(jié)果良好，說(shuō)明該方法簡(jiǎn)便可靠，專屬性強(qiáng)。為進(jìn)一步考察心可寧膠囊中冰片定量分析法和保障人民用藥安全提供了方法參考。

參考文獻(xiàn)

[1] 國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)WS3-B-1714-94

[2] 國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局標(biāo)準(zhǔn)（試行）YBZ22932005

[3] 國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)WS3-B-1714-94-15

[4] 嚴(yán)加琴，李丹.牛黃降壓片中冰片含量及樟腦殘留量的測(cè)定[J].南通大學(xué)學(xué)報(bào)（醫(yī)學(xué)版）2013：33（6）

[5] 孫曉梅，代冬梅，常雪靈等.GC法同時(shí)測(cè)定麝香壯骨膏中樟腦、薄荷腦、冰片和水楊酸甲酯的含量.中成藥 July 2007 Vol.29 NO.7