地質(zhì)樣品分析測試中X—射線熒光法的應用研究

杜佳

摘 要 待測物質(zhì)中的原子在原級X射線光子與其他微觀粒子的激發(fā)下產(chǎn)生熒光，隨后在針對樣品開展化學成分定量研究和定性分析的方法便是X射線熒光法。鑒于此，本文對地質(zhì)樣品分析測試中X-射線熒光法的應用展開研究。

關鍵詞 地質(zhì)樣品；X-射線熒光法；應用

而因地質(zhì)樣品有著較多的分析項目，若是以化學分析方法對樣品進行測定時，有較高的成本、較長的耗時、較大的分析工作量及較多的污染等多個缺點存在[1]。本文采用高功率X-射線熒光光譜儀，通過粉末壓片制樣，在大量的實驗下完成了同時測定地質(zhì)樣品中銅、鉬、砷、銻、鉍等五種元素的方法，不但減少了分析成本與地質(zhì)樣品分析工作量，還實現(xiàn)了工作效率的提升，減少了環(huán)境污染。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

PW 4400型X射線熒光光譜儀；超尖銳端窗Rh靶X射線管，75μm超薄鈹窗。SL201型半自動壓樣機。

1.2 樣品制備

采取壓片法進行固體粉末樣品的制備，經(jīng)濟、快速、操作簡便。然而因物相、粒度要求的緣故，在樣品制備過程中必須仔細、認真。樣品稱取應以8g～12g為佳，有利于壓片時樣品不會有裂紋出現(xiàn)，能使實驗數(shù)據(jù)具有更高的穩(wěn)定性。隨后，以105℃的環(huán)境將樣品烘干，粉末粒度過180目，以低壓聚乙烯鑲邊，216kN壓力下進行壓制。

1.3 儀器工作條件

本文實驗中選取PW4400型X-射線熒光光譜儀，超尖銳端窗Rh靶X射線管。銅、鉬、砷、銻、鉍等五種元素的檢測條件具體為：分光晶體均為，準直器均為300，濾光片均為 ，激發(fā)電壓（）均為60，激發(fā)電流（）均為50， 分別為24、33、34、35、37， 分別為58、66、66、64、64。

1.4 實驗方法

以各元素最佳測量工作條件為依據(jù)進行X-射線熒光光譜儀分析參數(shù)的設置，標準樣品進行采譜、統(tǒng)計計數(shù)率，隨后以檢測分析軟件進行回歸曲線的繪制，以最佳標準曲線為根據(jù)將分析方法合理確定[2]。在樣品室內(nèi)放入待測壓片樣品，將分析方法設置啟動后，儀器自動測量數(shù)據(jù)，在結(jié)束測量后會將所有檢測分析結(jié)果顯示出。

2 實驗結(jié)果

2.1 方法的精密度

重復6次測定同一樣品，并將該6次結(jié)果進行數(shù)理統(tǒng)計，將平均值與RSD紙計算出來，具體如下表2所示。

根據(jù)上表2數(shù)據(jù)不難發(fā)現(xiàn)，各個組分的RSD都未超過5%，故而該方法的精密度較為良好。

2.2 方法準確度

在完成了工作曲線的建立之后，本文開展了多次對比實驗，根據(jù)下表2不難發(fā)現(xiàn)，該方法的準確度較為良好。

3 地質(zhì)樣品分析測試中X-射線熒光法的應用

3.1 礦物分析中的應用

現(xiàn)下，鈮鉭礦、鋯石礦中Zr、Ta、Nb的定量研究中也逐漸實現(xiàn)了X-射線熒光法的應用，效果顯著。同時，在其他礦物成分分析中，該方法也有不可忽視的作用，如閃鋅礦、硅酸鹽單礦物成分檢測等。

3.2 痕量元素檢測中的應用

針對痕量元素、超量元素，采用X-射線熒光法進行檢測的效果較為良好。目前，采用X-射線熒光法對地質(zhì)樣品進行分析時，主要包含共沉淀法、化學預富集法、離子交換樹脂填充法等。我國相關人員早就深入開展了纖維素微孔萃取法和離子交換樹脂填充法。活性炭自身吸附作用的存在，能使其檢測的檢出限達到0.3μg/g。

3.3 野外現(xiàn)場勘測中的應用

野外現(xiàn)場勘測中X-射線熒光法的應用，能使勘測效率得到有效提升。我國早在20世紀70年代便研發(fā)出了多種便攜式野外勘測技術，該技術也由此在戶外研究項目中站穩(wěn)了腳步。該類勘測技術的應用，不但能使企業(yè)經(jīng)濟效益與社會效益得到有效提升，而在科技的快速發(fā)展下，也能進一步推動X-射線熒光法的研發(fā)工作。

4 結(jié)束語

經(jīng)實驗得知，該方法的精密度、準確度較為良好，與地質(zhì)樣品中銅、鉬、砷、銻、鉍等五種元素的檢測要求完全適應。通過該方法的應用能夠獲得良好的效果，有利于工作效率的提升。需要注意的是，在運用X-射線熒光光譜儀進行測定時，若是使檢測結(jié)果更準確，就必須在具體檢測中將X熒光的基體效應克服，落實相關監(jiān)控工作，為結(jié)果提供保障。

參考文獻

[1] 陳靜，高志軍，陳沖科，等.X射線熒光光譜法分析地質(zhì)樣品的應用技巧[J].巖礦測試，2015，34（1）：91-98.