姜凱婷?祁子靖
摘 要 COD即化學需氧量,是以化學方法測量水樣中需要被氧化的還原性物質的量。是廢水、廢水處理廠出水和受污染的水中,能被強氧化劑氧化的物質的當量。在河流污染和工業廢水性質的研究以及廢水處理廠的運行管理中,它是一個重要的有機物污染參數。
關鍵詞 COD;相關系數;污染參數
生活污水和工業廢水中的有機物含量超標會導致水體中溶解氧含量的下降,極大地損害自然水域的生態環境。因此,對于水體中的有機物含量嚴格監測和控制具有重要的意義。
1 測定方法
重鉻酸鹽法
介紹:水樣在一定條件下,以氧化1升水樣中還原性物質所消耗的氧化劑的量為指標,折算成每升水樣全部被氧化后,需要的氧的毫克數,以mg/L表示。
2 材料與方法
2.1 實驗試劑
在進行實驗的時候,根據有關的原理以重鉻酸鉀,硫酸亞鐵銨進行實驗,并且加入了一定量的硫酸-硫酸銀起到催化作用。
2.2 儀器與設備
①全玻璃回流裝置;②加熱裝置;③其他實驗器皿。
2.3 標定方法
將5.00ml重鉻酸鉀標準溶液放置于250ml的錐形瓶內,添加水,待稀釋到50ml左右之后,再慢慢加入15ml的濃硫酸,搖晃均勻,冷卻之后,加入大約3-4滴試壓鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨滴定至最終溶液顏色呈現紅褐色。
C=(0.2500x5.00)/v
在上述公式中,C表示硫酸亞鐵標準使用溶液濃度;v表示硫酸亞鐵銨標準溶液用量。
2.4 步驟
第一,取出10.00ml混合均勻的水,放置于250ml的回流錐形瓶內,添加5.00ml的重鉻酸鉀標準溶液,連接冷凝管,把15ml的硫酸-硫酸銀溶液從冷凝管流經加入,混合均勻,加熱回流2小時。
第二,冷卻之后,采用45ml的水,將冷凝管壁沖洗干凈,取出錐形瓶。試驗期間需要注意,溶液總體積在70ml左右。
第三,等到溶液再度冷卻以后,添加亞鐵靈指示液,采取硫酸亞鐵銨標準溶液滴定,并且溶液顏色呈現紅褐色,準確記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的數量。
第四,在對水樣測定之前,取出10.00ml重蒸餾水,按照相同的實驗步驟進行,明確記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量[1]。
2.5 計算公式
CODCr(O2,mg/L)=8000(V0-V1).C.f/V
在上述計算公式中,C表示硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度,V0表示滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液用量;V1表示滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液用量;f表示水樣稀釋倍數;V表示水樣體積。
3 化學需氧量檢測技術
所謂化學需氧量(COD),是在一定的條件下,采用一定的強氧化劑處理水樣時,所消耗的氧化劑量。它是表示水中還原性物質多少的一個指標。水中的還原性物質有各種有機物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等。但主要的是有機物。因此,化學需氧量(COD)又往往作為衡量水中有機物質含量多少的指標。化學需氧量越大,說明水體受有機物的污染越嚴重。化學需氧量(COD)的測定,隨著測定水樣中還原性物質以及測定方法的不同,其測定值也有不同。目前應用*普遍的是酸性高錳酸鉀氧化法與重鉻酸鉀氧化法。高錳酸鉀法,氧化率較低,但比較簡便,在測定水樣中有機物含量的相對比較值時,可以采用。重鉻酸鉀法,氧化率高,再現性好,適用于測定水樣中有機物的總量。有機物對工業水系統的危害很大。含有大量的有機物的水在通過除鹽系統時會污染離子交換樹脂,特別容易污染陰離子交換樹脂,使樹脂交換能力降低。有機物在經過預處理時,約可減少50%,但在除鹽系統中無法除去,故常通過補給水帶入鍋爐,使爐水pH值降低。有時有機物還可能帶入蒸汽系統和凝結水中,使pH降低,造成系統腐蝕。在循環水系統中有機物含量高會促進微生物繁殖。因此,不管對除鹽、爐水或循環水系統,COD都是越低越好,但并沒有統一的限制指標。在循環冷卻水系統中COD>5mg/L時,水質已開始變差。
4 全程質量控制技術
4.1 儀器設備的準備過程
考慮到測定過程可比性與一致性,實際測定中優先選取規格型號相同、壁厚均勻的250mL,槌形瓶和球形冷凝管。天平、容量瓶、移液管、滴定管和刻度吸管等計量儀器要按照有關規定檢定合格后可以使用。
4.2 試劑選擇與配制
試劑選擇:化學試劑在水質COD測定分析中比較重要,測定中應嚴格使用國標法所列出的各種有效期內的、質量合格的、分析純以上試劑。對本次實驗影響比較大的試劑主要是重鉻酸鉀和硫酸亞鐵銨。測定中要求重鉻酸鉀試劑為基準級,以此保證溶液配制和測定結果的準確性。但是所用硫酸亞鐵銨試劑為分析以上,因為其具有還原性,長期露置容易發生變質,最后導致失效,試劑取用完后就要立即將瓶塞并于陰暗干燥處密封保存。純水質量也會直接影響到測定中的溶液配制與空白實驗,以此保證分析結果準確性,測定時還是最好選用新制備超純水或新制備不含還原性物質的蒸餾水。
4.3 水樣采集和保存
COD水樣采集和保存方法對測定結果有很大的影響,具體是可以采用以下方法:把水樣采集在經充分洗凈并且干燥的500mL玻璃瓶中,按照HJ/T91的相關規定進行水樣的采集和保存,采集水樣的體積要不少于100mL,并盡快分析,如不能立即分析,應加入濃硫酸調節水樣中的pH至pH小于2。將水樣放入樣品冷藏運輸箱中,密封避光冷藏保存,保存時間不超過5d。這樣盡可能降低所加保存劑量及采樣過程環節和運輸水樣的影響,要求采樣人員在現場以加標樣進行控制實驗。
5 結束語
以上所述,水質化學耗氧量在線檢測的時候要根據相關的標準進行檢測,尤其是根據試驗結果表明,系統測試所得到的濃度值與實驗室配置濃度值兩者數值基本接近,能基本滿足系統檢測的需求,測量準確度比較高。由此可見,水質在線檢測系統測試結果準確可靠,并且測量快速、比較容易操作,適合長期在線檢測。
參考文獻
[1] 李丹,郝富國,蔡宗岐,等.水質化學需氧量(COD)檢測技術與系統研究[J].光電技術應用,2016,31(01):80-82.