國(guó)內(nèi)外原子吸收檢測(cè)玉米中鉛的比對(duì)分析

馮莉

摘要：本實(shí)驗(yàn)對(duì)國(guó)內(nèi)外多家公司生產(chǎn)的不同型號(hào)原子吸收分光光度計(jì)在相同玉米樣品檢測(cè)中的表現(xiàn)進(jìn)行了比對(duì)，幫助實(shí)驗(yàn)員做出更好的選擇。實(shí)驗(yàn)中使用國(guó)內(nèi)外多家儀器廠家的原子吸收光譜儀，以《GB 5009. 12 - 2010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測(cè)定》以及《GB 2762-2012食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量》依據(jù)，對(duì)加標(biāo)玉米鉛含量進(jìn)行了測(cè)定，檢驗(yàn)其準(zhǔn)確度；同時(shí)做回收率實(shí)驗(yàn)，檢驗(yàn)其精密度，最后對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比對(duì)，發(fā)現(xiàn)在玉米重金屬鉛的檢測(cè)中，國(guó)產(chǎn)原子吸收分光光度計(jì)的精密度和準(zhǔn)確度都能夠很好地滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中鉛限量的測(cè)試要求。

關(guān)鍵詞：原子吸收；石墨爐；鉛

中圖分類號(hào)：S513

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B

文章編號(hào)：2095-9737（2018）07-0022-01

1 實(shí)驗(yàn)原理

實(shí)驗(yàn)采用《GB 5009.12-2010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測(cè)定》中的第一法，石墨爐原子吸收光譜法。石墨爐原子化器應(yīng)用廣泛，檢測(cè)準(zhǔn)確度較高并且檢出限低、選擇性好、抗干擾性能極佳。

石墨爐原子吸收光譜法的原理十分簡(jiǎn)單，開(kāi)機(jī)后使強(qiáng)電流通過(guò)高電阻的耐高溫石墨管，就會(huì)產(chǎn)生高達(dá)3000℃的高溫，將石墨管中的少量試液或固體試液蒸發(fā)和原子化。因此該方法中將待測(cè)玉米試樣經(jīng)過(guò)高溫灰化處理后，除去有機(jī)雜質(zhì)，或者采取加酸以及微波的方法進(jìn)行消解提取待測(cè)成分之后，定量轉(zhuǎn)移制成待測(cè)樣液，之后將其注入原子吸收分光光度計(jì)石墨爐中，在高溫下原子化后，用鉛空心陰極燈激發(fā)蒸汽中的待測(cè)鉛組分，檢測(cè)波長(zhǎng)283.3 nm處的特征譜線，因?yàn)樵谔囟ǖ臐舛确秶畠?nèi)，鉛的吸收值A(chǔ)與鉛含量可視為呈正比關(guān)系，只需將測(cè)得的吸收度與標(biāo)準(zhǔn)系列比較即可定量測(cè)定鉛組分的含量。

2 參與比對(duì)的儀器設(shè)備

進(jìn)口儀器：美國(guó)賽默飛世爾科技iCE 3500 AAS原子吸收光譜儀；日本島津AA- 6880原子吸收分光光度計(jì)；德國(guó)耶拿novAA800原子吸收光譜儀；美國(guó)熱電Thermo Scientif-ic iCE 3300原子吸收光譜儀。

國(guó)產(chǎn)儀器：江蘇天瑞儀器股份有限公司AAS8000原子吸收分光光度計(jì)；上海光譜儀器有限公司SP-3803AA原子吸收分光光度計(jì)；北京達(dá)豐瑞AAS- 5000型全自動(dòng)原子吸收分光光度計(jì)。上海美析儀器有限公司AA -1800H六燈座火焰石墨爐一體原子吸收光譜儀。

3 樣品檢測(cè)

3.1 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并對(duì)已知樣品進(jìn)行檢測(cè)

按照《GB 5009.12-2010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測(cè)定》中的第一法，石墨爐原子吸收光譜法中的要求，配制鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，并用濃度為1%的稀硝酸溶液稀釋為標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，分別用不同廠家生產(chǎn)的不同型號(hào)儀器，參考標(biāo)準(zhǔn)方法，結(jié)合儀器各自的特點(diǎn)和使用說(shuō)明，設(shè)置檢測(cè)條件，自動(dòng)進(jìn)樣20 μL，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線如表1所示：

3.2 已知樣品檢測(cè)

按照標(biāo)準(zhǔn)方法要求對(duì)同一已知鉛含量為0.36 mg/kg的玉米樣品進(jìn)行前處理，制成樣液并分別用不同廠家生產(chǎn)的不同型號(hào)儀器進(jìn)行連續(xù)6次的檢測(cè)，結(jié)果如表2所示：

4 回收率實(shí)驗(yàn)

在空白溶液中添加8 μg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn)，結(jié)果如下：賽默飛：92%—108%；島津：95%～111%；耶拿：97%～104%；熱電：95%～114%；天瑞：95%～99%；上海光譜：101%～107%；達(dá)豐瑞：103%～116%；美析：98%～104%。

5 結(jié)論

通過(guò)以上實(shí)驗(yàn)可以看出，在測(cè)定玉米樣品中重金屬鉛元素含量的過(guò)程中，進(jìn)口儀器精密度為1.5%～4.6%，回收率為92%—114%，國(guó)產(chǎn)儀器的精密度為1.9%～3.5%，回收率為95%～116%；無(wú)論是在精密度方面還是在準(zhǔn)確性方面，這幾款國(guó)產(chǎn)石墨爐原子吸收分光光度計(jì)都不遜于進(jìn)口儀器完全能夠達(dá)到對(duì)玉米中重金屬鉛元素的測(cè)定要求。