ICP—AES法測定金屬鉻中雜質元素的含量

韓蕾

摘 要：研究利用ICP-AES法測定金屬鉻中的鋁、銅、鐵、硅、磷含量的方法，建立了最佳工作條件。方法的檢出限小于0.0025%。按標準加入法進行回收試驗，回收率在96.0%～105.0%之間；相對標準偏差（n=10）小于1.977%。

關鍵詞：ICP-AES；金屬鉻；鋁；銅；鐵；硅；磷

中圖分類號：TG115.3 文獻標志碼：A 文章編號：2095-2945（2018）26-0018-03

Abstract： The determination of aluminum （Al）； copper （Cu）， iron （Fe）， silicon （Si）， and phosphorus （P） in metal chromium by ICP-AES was studied， and the optimum working conditions were established. The detection limit of the method is less than 0.0025%. The recovery rate is between 96.0% and 105.0%， and the relative standard deviation （n=10） is less than 1.977%.

Keywords： ICP-AES； metal chromium； aluminum （Al）； copper （Cu）； iron （Fe）； silicon （Si）； phosphorus （P）

前言

金屬鉻為亮銀色，有金屬光澤，含Cr>98%的金屬材料。主要用于鎳基，鈷基高溫合金，鋁合金，鈦合金，電阻合金，耐蝕合金，鐵基耐熱合金及不銹鋼的生產。這些材料廣泛用于航空，航天，核反應堆，汽車，造船，化工，軍工等行業。而根據用途的不同，對雜質也有不同的要求。本文研究了用高純鉻粉進行基體匹配消除干擾，不經分離直接在ICP-AES光譜儀上測定鋁、銅、鐵、硅和磷雜質元素含量的方法。該方法快速、簡單，具有較高的精密度和準確度。

1 實驗部分

1.1 儀器及工作條件

電感耦合等離子體原子發射光譜儀 iCAP6300（Thermofisher）

儀器的工作參數：

高頻發射功率：1150 W；

輔助氣流量：0.5 L/min；

蠕動泵速：55 r/min；

霧化器壓力：28 PSI；

觀測高度：15 mm；

積分時間：波長大于260 mm時為10 s，波長小于260 mm時為5s。

1.2 試劑

鹽酸：ρ=1.19 g/ml。

過氧化氫：30%。

鋁標準溶液：1000 μg/mL。

銅標準溶液：100 μg/mL。

鐵標準溶液：1000 μg/mL。

硅標準溶液：500 μg/mL。

磷標準溶液：10 μg/mL。

試劑均為優級純，試驗用水為超純水。

1.3 試驗方法

稱取金屬鉻樣品0.1000g置于100mL兩用瓶中，加入鹽酸10mL，過氧化氫10mL室溫溶解。待試樣溶解完全，用水沖洗杯壁，加熱煮沸，至過氧化氫分解完全，取下，冷卻后定容至100mL。按儀器工作條件進行測定。

1.4 標準溶液的配制

稱取0.1000g高純鉻粉（純度99.999%）5份分別置于100mL兩用瓶中，加入鹽酸10mL，過氧化氫10mL室溫溶解。待高純鉻粉溶解完全，沖洗杯壁，加熱煮沸，取下，冷卻至室溫。在各100ml容量瓶中加入鋁、銅、鐵、硅和磷標準溶液，加水稀釋至刻度，搖勻。此混合標準溶液系列中各元素的質量濃度相當于樣品中各元素的質量百分數，見表1。

2 結果與討論

2.1 分析譜線的選擇、背景扣除點

逐一掃描和分析研究了各元素譜線的局部陣列譜線圖，根據元素含量范圍、譜線靈敏度、波長區域和坐標位置等條件，得出所測元素受基體鉻和共存組分的光譜干擾不大，采用基體匹配法可消除基體干擾。各被測元素的固定道譜線靈敏度高，互相干擾少，因此采用固定道譜線。利用儀器操作軟件在計算機屏幕上顯示各分析譜線的輪廓，選擇出最佳元素分析譜線及其背景校正位置。元素分析譜線和背景校正位置見表2，各元素的譜線圖見圖1。

2.2 溶解方法和酸度的控制

根據金屬鉻的化學性質，分別試驗了硫酸、鹽酸對被測元素的霧化效率的影響。發現硫酸介質中硅強度偏低，磷的強度不穩定；而在5%～15%的鹽酸介質中，各元素的霧化效率基本不變，所以選擇10%的鹽酸介質。

2.3標準曲線與檢出限

按試驗方法對各組分系列標準溶液進行測定，各元素線性回歸方程和相關系數見表3。

2.4 檢出限與測定限

應用所建立的標準曲線測定空白溶液10次，測定結果標準偏差的3倍為檢出限，10倍為方法的測定限，測定結果見表4。

2.5 精密度試驗

按試驗方法對同一金屬鉻樣品連續測定10次，測定結果見表5。

2.6 回收率試驗

按試驗方法對金屬鉻供試品進行加標回收試驗，結果見表6。

由表6可知，樣品的回收率在96%～105%之間。

3 結束語

通過試驗說明，樣品用鹽酸、過氧化氫溶解，采用ICP-AES法不需分離鉻基體直接同時測定金屬鉻中雜質元素鋁、銅、鐵、硅、磷的含量，精密度高，回收率理想，數據可靠，說明本方法確實可行。方法減少了工作環節，提高了工作效率，縮短了檢測周期。現已應用的到日常的檢驗工作中。

參考文獻：

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