淺論水中揮發(fā)酚測(cè)定中常見的問題和處理

田景麗

【摘要】針對(duì)揮發(fā)酚在檢測(cè)過程中遇到的問題進(jìn)行了分析、試驗(yàn)和探討。

【關(guān)鍵詞】揮發(fā)酚；4-氨基安替比林；穩(wěn)定性

一、前言

酚達(dá)到一定濃度會(huì)影響水生動(dòng)植物生存，抑制微生物生長繁殖，影響水體自凈。含酚量達(dá)到0.1-0.2mg/L時(shí)，魚肉有異味；大于5 mg/L魚中毒死亡，農(nóng)作物枯死減產(chǎn)。人體長期飲用被酚污染的水，可引起頭昏、出疹、瘙癢、貧血、惡心、嘔吐及各種神經(jīng)系統(tǒng)癥狀。

二、常見問題和處理

（一）采集、保存水樣時(shí)用玻璃儀器，避免接觸橡膠制品（橡皮塞或乳膠管），用硅膠代替。 因橡膠用酚類化合物作添加劑，硅膠是用特種合成橡膠經(jīng)過特殊加工。

（二）實(shí)驗(yàn)要求用無酚水，但其制備比較復(fù)雜，用電導(dǎo)率小于1.0μs/cm的去離子水和無酚水測(cè)定兩組數(shù)據(jù)，見表1。

說明去離子水可使實(shí)驗(yàn)空白值保持在低水平，既減少了驗(yàn)程序和時(shí)間，又節(jié)省試劑。

（三）預(yù)蒸餾是為了蒸餾出酚類化合物，消除顏色、渾濁和金屬離子等干擾，應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：

1.蒸餾時(shí)紅色褪去，是水中的氧化物質(zhì)氧化分解了甲基橙指示劑，酸化時(shí)指示劑應(yīng)稍過量，增加磷酸溶液的加入量，或在必要時(shí)加入幾滴飽和亞硫酸鈉溶液還原水樣中的氧化物質(zhì)。

2. 蒸餾時(shí)水樣由紅變黃，是難溶性堿性鹽類在加熱后消耗了水樣中的酸，使甲基橙變黃，為保證水樣始終為酸性，揮發(fā)酚能較完全地被蒸餾出，酸化時(shí)所用的磷酸應(yīng)過量。

蒸餾時(shí)出現(xiàn)的兩種現(xiàn)象，用天然水樣做兩組比對(duì)試驗(yàn)，得出以下數(shù)據(jù)，見表2。

比較后發(fā)現(xiàn)，重新取樣加入過量酸蒸餾和直接加酸繼續(xù)蒸餾結(jié)果相差無幾，故可直接加酸繼續(xù)蒸餾。

（四）因4氨基安替比林純度不夠，導(dǎo)致全程序空白吸光度過大，對(duì)微量酚分析不利，所以需對(duì)4-氨基安替比林進(jìn)行提純。保證其他條件不變，對(duì)10份水樣用不提純和提純后的4-氨基安替比林進(jìn)行檢測(cè)，見表3。

可以看出提純后的吸光度值要比不提純的小很多，如果水樣中的酚含量不高時(shí)檢測(cè)會(huì)更準(zhǔn)確。

4-氨基安替比林和鐵氰化鉀隨著存放時(shí)間的延長，會(huì)出現(xiàn)顯色慢、顏色淺、不顯色。標(biāo)準(zhǔn)要求兩種顯色劑存放時(shí)間均為1周，實(shí)際工作中由于樣品數(shù)量不確定，試劑在1周內(nèi)使用不完，每次現(xiàn)用現(xiàn)配。保證其他條件不變，2周內(nèi)每兩天進(jìn)行1次曲線和標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定實(shí)驗(yàn)，見表4。

測(cè)試結(jié)果：曲線相關(guān)系數(shù)、截距、斜率和t統(tǒng)計(jì)均符合要求，標(biāo)準(zhǔn)樣品均在真值范圍內(nèi)，故：顯色劑在冰箱內(nèi)存放兩周并不影響顯色效果，是可以正常使用的。

三、結(jié)束語

針對(duì)水質(zhì)分析中揮發(fā)酚的測(cè)定方法，較為全面的研究了4-氨基安替比林分光光度法，對(duì)其測(cè)定中常見問題進(jìn)行研究和實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)應(yīng)該注意以下幾個(gè)問題：

1.揮發(fā)酚水樣采集、實(shí)驗(yàn)用水均需使用玻璃儀器，不得接觸橡膠制品。實(shí)驗(yàn)用水可用電導(dǎo)率小于1.0μs/cm的去離子水代替無酚水。

2.蒸餾時(shí)若水樣中紅色褪去或由紅變黃，酸化時(shí)加指示劑、磷酸應(yīng)稍過量，蒸餾結(jié)果無太大影響。

3.顯色劑提純后的吸光度值要比不提純的小很多，測(cè)定水中酚含量時(shí)檢測(cè)會(huì)更準(zhǔn)確；顯色劑在冰箱內(nèi)存放兩周并不影響顯色效果，是可以正常使用的。

參考文獻(xiàn)：

[1].HJ 30-2009《水質(zhì)揮發(fā)酚的測(cè)定 4-氨基安替比林分光光度法》，環(huán)境保護(hù)部發(fā)布，2009.12.01實(shí)施。

[2].魏復(fù)盛主編，《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》（第四版）中揮發(fā)酚的測(cè)定，中國環(huán)境科學(xué)出版社.北京，2002.10。

[3].黃建鋒《淺談?chuàng)]發(fā)酚測(cè)定過程中應(yīng)注意的問題》