環境監測中固相微萃取法的應用探討

孔偉威 孟曉琦 劉青川

摘要：近年來，在試樣預處理方面，固相萃取技術的發展十分迅速。作為現階段相對成熟的樣品前處理技術，固相萃取技術主要是利用固體吸附劑來于液相中的目標物質發生吸附，從而實現樣品基體與其它干擾物質的分離。之后再使用相關的洗脫液或者加熱的方式進行解析，最終得到目標物質的富集。本文希望通過對于固相萃取技術在具體領域的一些應用進行探討，為關注這項技術的人員提供一些參考。

關鍵詞：固相萃取；環境檢測；應用探討

一、引言

隨著我國現代化進程的加速發展，我國的工業化程度也越來越高，相應的，生態環境也受到了十分嚴重的破壞。受到廢水以及化肥污染的土地，富集了大量對于人體有害元素的生物，因工廠廢棄排放受到污染的大氣環境，都包含著對人體有毒有害的物質，而通過分析化學的方法，對這些地質、生物以及環境中的微量元素進行相應的測定，成為一項十分重的研究內容。

但是在對于這些內容的研究上，往往要比其它的實驗對象需要耗費的精力更多。一方面，研究人員需要面對的測試樣品不僅包含了固液氣三相的各種物質，而且大多是以混合相的形態出現；另一方面，研究樣品中的目標物質組成繁多復雜，且濃度較低，互相之間容易發生干擾。所以，在這項研究內容中，對于測試樣品中的目標物質通過合適的方法進行分離之后的富集，是極為重要的。而固相萃取技術因為自身相較于傳統液液分離法相比更為優秀的目標物質回收率以及效率更高的分離過程，在樣品前處理中得到了十分廣泛的應用。

二、固相萃取的基本原理以及相關裝置/操作步驟介紹

2.1固相萃取的基本原理

固相萃取技術是由液相色譜技術以及液固萃取互相結合發展得來的，其中，選取合適的可以于目標物質發生結合的吸附劑作為固定相，在混合有目標物質的待分析溶劑流經吸附劑時，通過物理吸附或者共沉淀等化學方法而發生分離，隨后目標物質全部或大部分與吸附劑發生結合，最終通過洗脫劑進行洗脫，于是目標物質被富集起來以供接下來的研究。

2.2固相萃取裝置

固相萃取裝置一般由兩部分構成，包括固相萃取柱如以及輔件。其中比較常見的輔件有真空系統、真空泵以及采樣器、緩沖瓶等。固相萃取柱又有兩種形式，一種是固相萃取柱，其使用最為廣泛，比較簡單的固相萃取柱一般是選用玻璃或者聚丙烯、聚乙烯等塑料作為材料制成的小柱。另一種則稱為固相萃取盤，內部常常是裝有填料的純聚四氟乙烯圓片。

2.3固相萃取的操作步驟

固相萃取的操作主要包括四個流程。第一步是進行吸附劑的活化，常用的方法是選用合適的溶劑對萃取柱進行濕潤。第二步是樣品的注入，先將固態樣品進行溶液，之后加入固相萃取柱中，利用抽真空或者離心的方式使試樣與吸附劑充分接觸：第三步是選用合適的溶劑對去除固相吸附劑中的母液成分，注意要盡可能減少對于待分析物的影響。第四步是選擇合適的溶劑沖洗分析物，使得分析物最終可以被回收。

三、固相萃取技術在環境檢測領域中的應用

3.1固相萃取對環境檢測中農藥的測定

農藥殘留作為環境中常見污染源，對它的檢測測定顯得尤其重要。當前國內農林產業中大量使用農藥，但因為農藥本身毒性較強，農藥污染問題就顯得十分突出，受到環境化學研究的持續關注。據調查研究，多至99%的農藥會殘留在土壤當中或者通過其它途徑進入水循環，這成為水源污染主要源頭之一，因此檢測環境中殘留的農藥具有很重要的現實意義。一種靈敏、準確、快速的檢測方法可以有效幫助測量水中農藥殘留物。由于水的稀釋作用以及不同水體中干擾物也不同，這使得一種有效準確的農藥殘留分析方法成為治理農藥污染道路上的絆腳石。而隨著近些年固相萃取技術的快速發展，給了高倍濃縮萃取水環境檢測多種農藥技術支持。固相萃取作為目前殘留物分析中常用凈化手段，很多國內外學者利用此項技術檢測出很多種類農藥，并為系統分析有機農藥開發研究出一套快速簡便的固相萃取法，并在業界推廣使用。

3.2固相萃取對環境檢測中金屬元素的測定

很多重金屬元素都對人體有傷害作用，嚴重的將引發中毒或癌變。目前越來越多的工廠違規將工業廢水直接排入河流當中，因此對環境中金屬元素的分離檢測也是非常重要的一項內容。另外一個方面，對于冶金行業，對某些金屬的測定回收也有著重要的意義。

當前進行固相萃取金屬元素最常見的領域是水處理，常見的例如水的軟化、脫鹽、去離子化等，除此之外，國內外學者在其它領域也經常利用固相萃取方法檢測金屬元素。楊亞玲等人對樣品中藥利用固相萃取富集-高效液相色譜法檢測測定出4種存在的金屬元素。胡秋芬等選用C18作為固相萃取小柱，對氯磺酚偶氮硫代若丹寧與汞的顯色配合物定量萃取、四氫呋喃洗脫后分光光度法測定，實現了環境中微量汞元素的測定。

3.3固相萃取對環境檢測中多環芳烴的測定

作為環境污染中最重要檢測指標之一，對多環芳烴的測定顯得尤為重要。作為常見多環芳烴中的致癌物質，國家規定飲用水中3，4一苯并芘含量應小于0.01μg/L。在對一苯并芘進行測定過程中，關鍵在于如何將其與其它有機物進行分離。賈瑞寶等人采用固相萃取技術對水樣進行前處理，而后建立EPA優先監控的多環芳烴同時分析的HPLC方法，并系統研究了更改劑量種類強度等對回收水中多環芳烴會有何影響。

3.4固相萃取對環境檢測中空氣污染物的測定

對于空氣中的半揮發性及揮發性污染物通常采取固相萃取、溶液吸附、低溫冷凝等方法進行采樣。本文主要介紹固相萃取技術在檢測空氣污染物時的應用，它是在常溫或低溫下使空氣通過均勻粒度固定相裝小柱，利用空氣與固定相間對有機物分配系數不同的原理，捕集化合物于小柱，達到富集目的。

四、結語

隨著我國現代化進程的加速發展，對環境的治理檢測與保護也日趨嚴格。本文首先對固相檢測方法原理步驟進行了簡單介紹，而后對環境檢測不同領域固相萃取技術的具體應用進行了簡要闡述，可以看出，作為目前試樣預處理方面最普遍的方法，固相萃取技術可以獲得更高回收率以及富集量，這些優點使得固相萃取技術的發展十分迅速，此外由于在進行固相萃取過程中高純有機溶劑用量很少的特點，也減少了對環境的污染以及對檢測過程的影響，使得檢測過程更環保準確。除此之外其相對而言簡便的操作過程，讓固相萃取技術能夠在環境檢測領域被廣泛使用，在未來也有著非常廣闊的應用前景。

參考文獻：

[1]楊亞玲，楊國榮，胡秋芬，楊光宇，尹家元.固相萃取富集-高效液相色譜法測定4種中草藥中的重金屬元素[J].藥物分析雜質，2016.

[2]李利榮，吳宇峰，時庭銳，楊家鳳.固相萃取技術在環境水質監測方法開發中的應用[J].環境科學與技術，2017.

作者簡介：孔偉威，出生年月：1980.10，性別：男，民族：漢，籍貫（精確到市）：山東濟寧市，當前職務：副科，當前職稱：中級，學歷：本科，研究方向：環境監測