金屬鍍層中的鉛含量檢測(cè)

江蘇省電子信息產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院 毛志凌

本文重點(diǎn)介紹了一種利用鍍層消解法來(lái)檢查金屬鍍層中鉛含量的方法。首先利用王水將樣品鍍層消解，通過(guò)合理控制溶解時(shí)間，提取消解液并進(jìn)行ICP-AES檢測(cè)。此外，我們將EDX檢測(cè)法、手工刮法和混合消解法這三個(gè)常見(jiàn)的鉛含量檢測(cè)方法與本文方法進(jìn)行比較，結(jié)果表明鍍層消解法測(cè)得的數(shù)據(jù)基本上是真實(shí)數(shù)值。本文提供了一種操作簡(jiǎn)單，測(cè)試精度較高的，比較有效的測(cè)金屬鍍層中的鉛含量的方法。

1.引言

在我們平常的有害物質(zhì)檢測(cè)過(guò)程中，一些客戶經(jīng)常要測(cè)集成電路、三極管引腳鍍錫層中的鉛含量，以及一些金屬片上鍍錫層的鉛含量。如何檢測(cè)金屬鍍層的鉛含量，是個(gè)比較頭痛的問(wèn)題，按照《電子電氣產(chǎn)品中有害物質(zhì)檢測(cè)樣品拆分通用要求GB/Z20288-2006》，鍍層屬于不可拆分的樣品，或者即使拆分，也只能用刮、磨等的方法，無(wú)法保證不把基體弄下來(lái)，測(cè)試的精度無(wú)法保證，操作起來(lái)既費(fèi)時(shí)又費(fèi)力。若根據(jù)《GBT 26125-2011 電子電氣產(chǎn)品 六種限用物質(zhì)的測(cè)定》第六章中的方法采用X 射線熒光光譜儀檢測(cè)鍍層中的鉛含量，只能是用篩選檢測(cè)，也就是說(shuō)只能定性的分析，而不能定量的分析。我們?cè)趯?shí)踐過(guò)程中摸索出了一套可以精確測(cè)量鍍層中鉛含量的方法，通過(guò)驗(yàn)證，測(cè)量準(zhǔn)確度是非常高的，測(cè)量結(jié)果也得到了客戶的高度認(rèn)可。

現(xiàn)把這套方法介紹給大家。

2.方法介紹

我們以銅焊片鍍層和鐵焊片鍍層為例，見(jiàn)圖：

圖1 銅焊片鍍層

圖2鐵焊片鍍層

樣品：銅焊片鍍層、鐵焊片鍍層

數(shù)量：各5克（一般可控制不低于3克）

消解液：王水（鹽酸和硝酸3：1配比）

工具：燒杯和定容瓶各一只，高精度天平一臺(tái)，烘箱，純凈水。

檢測(cè)設(shè)備：XGT-1000WR X射線熒光光譜儀

Optima 2100DV電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP）

稱重，一般取樣品5克左右，置燒杯中，加王水浸末整個(gè)樣品進(jìn)行消解，時(shí)間控制在5秒鐘之內(nèi)，視鍍層厚薄決定時(shí)間長(zhǎng)短，一般1至5秒鐘之內(nèi)。觀察鍍層表面有顏色變化后，見(jiàn)下圖，快速倒出消解液至定容瓶中，并用純凈水沖洗兩至三遍，沖洗水倒至定容瓶中，定容至50毫升。同時(shí)把消解后的樣品烘干，稱重，與消解前的重量差即為消解的鍍層重量。

搖勻送ICP進(jìn)行檢測(cè)。

圖3 消解后的銅焊片

圖4 消解后的鐵焊片

3.驗(yàn)證

同樣的樣品用X射線熒光光譜儀（EDX）進(jìn)行檢測(cè)。

用刮的方法刮下鍍層消解，用ICP進(jìn)行檢測(cè)。

用常規(guī)的混合消解法處理樣品，用ICP進(jìn)行檢測(cè)。

把基體（去處鍍層）消解，用ICP進(jìn)行檢測(cè)。

4.結(jié)果分析

4.1 鉛含量測(cè)量結(jié)果：

單位：ppm(mg/kg)

4.2 分析：

根據(jù)以上數(shù)據(jù)可得出以下結(jié)論：

4.2.1 基體中不含有鉛。

4.2.2 混合檢測(cè)鉛含量很小。不能真實(shí)地反映鍍層中的鉛含量，故此方法不適宜鍍層中的鉛含量檢測(cè)。

4.2.3 X射線熒光光譜儀（EDX）檢測(cè)法進(jìn)行檢測(cè)，它照射的主要是表面，X射線的穿透能力有限，它反映的主要是鍍層中的鉛含量，它反映的數(shù)據(jù)有一定的可信度，考慮到它的精度比較差，只能進(jìn)行篩選用，但有一定的參考意義。

4.2.4 手工刮的方法檢測(cè)的數(shù)據(jù)遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于混合消解檢測(cè)，也明顯的小于鍍層消解檢測(cè)和EDX檢測(cè)的數(shù)據(jù)，說(shuō)明數(shù)據(jù)偏離還是比較大，且此方法非常的繁瑣。

4.2.5 鍍層消解法檢測(cè)的數(shù)據(jù)跟EDX檢測(cè)的數(shù)據(jù)比較接近，遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于手工刮的方法和混合消解檢測(cè)法測(cè)得的數(shù)據(jù)，說(shuō)明鍍層消解法測(cè)得的數(shù)據(jù)基本上是真實(shí)數(shù)值。因?yàn)閺睦碚撋现v，不管用什么方法（其他人為的影響不考慮）測(cè)得的數(shù)據(jù)越大越接近鍍層的真實(shí)數(shù)據(jù)。因?yàn)榛w中不含有鉛，測(cè)出的鉛含量越大那肯定越接近鍍層的真實(shí)數(shù)值。

5.客戶反饋

無(wú)錫某某電器有限公司是我們的一個(gè)客戶，他們的產(chǎn)品HH53聯(lián)結(jié)片鍍層中的鉛含量就是我們用此方法測(cè)試的，我們的數(shù)值跟他們?nèi)毡究蛻簦衬畴姍C(jī)）測(cè)出的完全一致，而他

們?cè)谀硻C(jī)構(gòu)測(cè)出的數(shù)據(jù)就相差幾倍，兩位日本朋友特地到我們實(shí)驗(yàn)室考察，結(jié)果我們的測(cè)試方法跟他們的基本一致，從而非常認(rèn)可我們的數(shù)據(jù)，以后只要到我們實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)即可，無(wú)需送日本檢測(cè)。

6.結(jié)論

根據(jù)以上分析我們不難得出以下結(jié)論：鍍層消解法是一種操作簡(jiǎn)單，測(cè)試精度較高的，比較有效的測(cè)金屬鍍層中的鉛含量的好方法。參考文獻(xiàn)

[1]《GB/Z20288-2006電子電氣產(chǎn)品中有害物質(zhì)檢測(cè)樣品拆分通用要求 》.

[2]《GB/T26125-2011電子電氣產(chǎn)品六種限用物質(zhì)的測(cè)定》.