分光光度法測定水中鉛的含量

何春曉

(隴東學院化學化工學院，甘肅 慶陽 745000)

鉛是一種自然界中分布廣泛，能夠蓄積的有毒重金屬，不可降解，可在環境中長期存在[1-2]。過量鉛的攝入對人類健康有嚴重的危害性，它主要通過對人體的神經系統和骨髓造血系統等造成損害，從而引起癌變、突變等危險[3-4]。我國《生活飲用水衛生標準》規定，生活飲用水中含鉛量不能超過0.01mg/L。因此，建立一種準確快速測定水中鉛含量的方法，是環境監測的一種必要。

目前，有關鉛含量的測定方法較多，主要有火焰原子吸收法，石墨爐原子吸收法，原子熒光光譜法，電感耦合等離子體-原子發射法，流動注射分析法，極譜法，分光光度法等[5-11]。其中分光光度法因具有操作簡單，快速，準確性高等優點在化學分析中被廣泛應用。本文以二甲酚橙作為顯色劑，鄰菲啰啉作為掩蔽劑，采用了分光光度法，對自來水和窖水中的鉛含量進行了測定。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

儀器：雙光束紫外可見分光光度計(日本日立公司)，電子天平(北京賽多利斯天平有限公司)，PHS-3C精密pH計(上海精密科學儀器有限公司)，DHG-9075A型電熱鼓風干燥箱(上海一恒科學儀器有限公司)。

材料：樣品為實驗室自來水和環縣窖水；二甲基酚橙、硝酸鉛、氫氧化鈉、濃鹽酸、濃硝酸、六次甲基四胺、鄰菲啰啉均為分析純；實驗用水為二次蒸餾水。

試劑：鉛儲備液1g/L，鉛標準工作液0.1g/L，二甲酚橙溶液2g/L，鄰菲啰啉溶液1.5g/L，200g/L的六次甲基四胺緩沖溶液(pH值=6)，氫氧化鈉溶液0.8g/L,HAc-NaAc緩沖溶液，K2HPO4-KH2PO4緩沖溶液。

1.2 實驗原理

鉛離子與二甲酚橙在一定條件下反應生成紅色絡合物，該物質在576nm波長處有吸收，據此建立了一種測定鉛的新方法。

1.3 實驗方法

準確移取一定量的鉛標準工作液于50 mL比色管中，依次加入0.08mmol/L的二甲酚橙溶液、0.75mmol/L鄰菲啰啉溶液以及0.04mol/L六次甲基四胺緩沖液(pH值=5.8)，加二次蒸餾水定容搖勻，室溫下放置15min，在 576 nm 波長處 ，用1 cm比色皿，以試劑空白作參比測其吸光度。利用標準工作曲線計算水中鉛的含量。

2 結果與討論

2.1 最大吸收波長的確定

圖1為鉛離子與二甲酚橙反應生成的絡合物的吸收曲線，由圖可知該絡合物在576nm處有最大吸收。根據最大吸收原則，實驗中選用576nm作為測量波長。

圖1 吸收曲線

2.2 緩沖溶液濃度和pH值的選擇

實驗中以六次甲基四胺作為緩沖溶液，考察了緩沖溶液濃度和酸度對絡合物吸光度的影響，結果如圖2、3所示。由圖可知，緩沖體系的最佳濃度為0.04mol/L，最佳pH值為5.8。

圖2 緩沖液濃度對吸光度的影響

圖3 緩沖液pH值對吸光度的影響

2.3 顯色劑濃度的選擇

考察不同濃度的二甲酚橙溶液對吸光度的影響，其結果如圖4所示。當二甲酚橙濃度為0.08mmol/L時吸光度最大，所以實驗選用濃度為0.08mmol/L的二甲酚橙溶液。

圖4 顯色劑濃度對吸光度的影響

2.4 掩蔽劑濃度的選擇

水中可能存在的干擾離子較多，如Fe2+、Cu2+、Mg2+等對測定均有干擾。因此實驗中對掩蔽劑鄰菲啰啉的濃度進行了優化，結果如圖5所示。由圖可知，溶液吸光度隨著鄰菲啰啉溶液濃度的增大而增大，當濃度為0.75mmol/L時吸光度達到最大，之后繼續增大濃度吸光度反而降低。因此本實驗選用濃度為0.75mmol/L的鄰菲啰啉溶液。

圖5 掩蔽劑濃度對吸光度的影響

2.5 顯色時間的選擇

實驗發現，反應溫度對吸光度的影響不大。因此，實驗中選擇室溫(15℃～20℃)作為顯色反應的溫度。

圖6反映了顯色反應時間對吸光度的影響。由圖可知，在室溫下顯色反應15min后吸光度達到最大且穩定，放置1h，吸光度基本不變。所以，實驗中選用顯色時間為15min。

圖6 顯色時間對吸光度的影響

2.6 共存離子的影響

測定2.5mg鉛，當吸光度的相對誤差在±5%范圍內時，共存離子的允許量(以mg計)分別為:Na+(500)，Ca2+(62.5)，K+(62.5)，Mg2+(1000)，Ba2+(1000)，Zn2+(250)，Cu2+(50)，Fe2+(62.5)，Al2+(375)。生活用水中的共存離子允許量較大，體系的選擇性較好。

2.7 標準工作曲線

在最佳條件下，按照實驗方法改變鉛離子濃度，以試劑空白作參比，測定溶液吸光度即得標準工作曲線。結果如圖7所示。由圖可知，鉛含量在0～3.2mg·L-1范圍內符合比爾定律，線性關系良好，線性回歸方程為 A=0.2402c+0.0083(c為鉛離子濃度，單位為mg·L-1)，R2=0.9964, 表觀摩爾吸光系數ε=7.96×104L·cm-1·mol-1。

圖7 標準工作曲線

2.8 樣品測定

按照實驗方法，對西峰自來水和環縣窖水中鉛含量進行了測定，結果測得西峰區自來水中鉛含量為0.0078mg/L，環縣窖水中鉛含量為0.0094mg/L，均小于0.01 mg/L，符合標準。

3 結論

本課題確立了分光光度法測定水中鉛含量的方法。實驗中對反應條件進行了優化。結果表明，在0～3.2mg/L范圍內，鉛離子濃度與吸光度A呈良好的線性關系。采用本法對兩種水樣中鉛含量進行了測定，均小于0.01mg/L符合標準。