旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的使用及其在中藥精制中的應(yīng)用

魏增余

（江蘇聯(lián)合職業(yè)技術(shù)學(xué)院連云港中醫(yī)藥分院，江蘇連云港222007）

0 引言

中藥浸膏濃縮是通過(guò)加熱溶液使其汽化并除去部分提取溶劑，再提高溶液中溶質(zhì)濃度的單元操作。目前，常用的中藥制劑提取方法是采用水或乙醇等溶劑進(jìn)行提取蒸發(fā)，使溶液中的揮發(fā)性溶劑與不揮發(fā)性溶質(zhì)分離。用來(lái)蒸發(fā)的設(shè)備稱為蒸發(fā)器，其中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器為傳熱設(shè)備。

蒸發(fā)與一般傳熱過(guò)程比較，其具有以下特點(diǎn)：（1）溶液沸點(diǎn)升高，由于溶液含有不揮發(fā)性溶質(zhì)，所以在相同溫度下，溶液的蒸汽壓力比純?nèi)軇┬。簿褪钦f(shuō)，在相同壓力下，溶液的沸點(diǎn)比純?nèi)軇┑姆悬c(diǎn)高，溶液濃度越高，這種影響越顯著。（2）物料及工藝特性的影響，物料在濃縮過(guò)程中，溶質(zhì)或雜質(zhì)常在加熱表面沉積、析出結(jié)晶而形成垢層，影響傳熱；有些溶質(zhì)是熱敏性物質(zhì)，在高溫下停留時(shí)間過(guò)長(zhǎng)易變質(zhì)；有些物料具有較大的腐蝕性或較高的黏度等。（3）能量回收蒸發(fā)過(guò)程是溶劑汽化過(guò)程，由于溶劑汽化潛熱很大，所以蒸發(fā)過(guò)程的能耗較大。因此，節(jié)能在蒸發(fā)操作中尤為重要。

1 蒸發(fā)設(shè)備分類

根據(jù)蒸發(fā)器內(nèi)的壓力不同，蒸發(fā)設(shè)備可分為常壓蒸發(fā)器、加壓蒸發(fā)器、減壓蒸發(fā)器（旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器）；根據(jù)二次蒸汽的利用情況不同，蒸發(fā)設(shè)備可分為單效蒸發(fā)器和多效蒸發(fā)器；按照蒸發(fā)器的型式不同，可分為循環(huán)型蒸發(fā)器和單程型蒸發(fā)器。

中藥制藥企業(yè)常見(jiàn)的蒸發(fā)設(shè)備有真空濃縮罐、外循環(huán)式減壓蒸發(fā)器、多效蒸發(fā)器等。

2 蒸發(fā)設(shè)備的選型要求

在中藥制劑生產(chǎn)中，蒸發(fā)設(shè)備選用的基本要求包括：

（1）設(shè)備結(jié)構(gòu)合理，蒸發(fā)面積大，蒸發(fā)效率高，運(yùn)行穩(wěn)定；

（2）蒸發(fā)室內(nèi)部空間滿足濃縮液沉降分離需要；

（3）設(shè)備適應(yīng)性好，能用于不同藥液的濃縮蒸發(fā)；

（4）結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作維護(hù)方便，生產(chǎn)量大，滿足工藝要求，質(zhì)量穩(wěn)定；

（5）動(dòng)力消耗小，節(jié)約能源，環(huán)保節(jié)能。

3 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器

3.1 結(jié)構(gòu)組成

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器主要由主機(jī)、玻璃部分、恒溫升降浴鍋等組成，如圖1所示，其相應(yīng)的管路（圖2）按照優(yōu)化設(shè)計(jì)進(jìn)行配置連接，方便使用。它主要用于醫(yī)藥、化工和生物制藥等行業(yè)的物料濃縮、結(jié)晶、干燥、分離及溶媒回收。

圖1 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的結(jié)構(gòu)組成

圖2 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器管路

其中，各主要玻璃件用法蘭連接，采用PTFE復(fù)合密封圈密封，旋轉(zhuǎn)密封件（圖3）采用特種材料制成，持久耐用；防沖料導(dǎo)氣瓶、雙收集瓶，通過(guò)特殊的全PTFE復(fù)合閥，可任意控制氣流、液流，密封可靠，可連續(xù)工作；下出料口設(shè)有全PTFE特殊閥門，多重密封，通過(guò)加長(zhǎng)螺紋，防止松脫；全新的拱形收集分流管道，使安裝更加方便，強(qiáng)度提高；大口徑旋轉(zhuǎn)瓶用螺母連接，裝卸方便，易于清洗，并可選配多規(guī)格旋轉(zhuǎn)瓶，擴(kuò)大使用范圍；變頻無(wú)級(jí)調(diào)速；加熱浴鍋，可手動(dòng)或電動(dòng)升降，可精確設(shè)定加熱溫度；真空管道設(shè)有截止閥，防止真空泵循環(huán)水倒流；旋轉(zhuǎn)瓶上開(kāi)個(gè)小口，工作時(shí)不影響旋轉(zhuǎn)，但能保持真空度，蒸發(fā)結(jié)束可在此插入PTFE管子，利用負(fù)壓將其中的溶液方便地吸出來(lái)，避免旋轉(zhuǎn)瓶的頻繁拆卸。

圖3 旋轉(zhuǎn)密封件示意圖

3.2 工作原理

在真空條件下，浴鍋恒溫加熱，旋轉(zhuǎn)瓶恒速旋轉(zhuǎn)，使物料在瓶壁形成大面積薄膜，物料中的溶媒得到高效蒸發(fā)。溶媒蒸汽經(jīng)玻璃冷凝器冷卻，回收于收集瓶中，大大提高了蒸發(fā)效率。因?yàn)樾D(zhuǎn)蒸發(fā)器的水浴溫度相對(duì)較低，所以特別適用于遇高溫容易分解變性的生物制品的濃縮、結(jié)晶、分離和溶媒的回收、回流提取等。

3.3 操作要求

3.3.1 使用前的檢查

檢查旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器有無(wú)清潔標(biāo)識(shí)牌和設(shè)備完好標(biāo)識(shí)牌，若無(wú)清潔標(biāo)識(shí)牌或設(shè)備完好標(biāo)識(shí)牌或有設(shè)備停用牌，則該旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器不得使用；檢查抽真空用的橡膠管有無(wú)老化問(wèn)題；檢查所有的加料旋塞是否都已關(guān)閉。

3.3.2 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的使用

使用水浴鍋升降手輪使水浴鍋下降，裝上蒸發(fā)燒瓶，然后使用水浴鍋升降手輪使水浴鍋上升；接通冷凝水，打開(kāi)真空泵閥門，檢查真空表指數(shù)是否在規(guī)定的范圍內(nèi)；旋轉(zhuǎn)加料旋塞，使其處于開(kāi)啟狀態(tài)，用橡膠管抽入料液（料液量不得超過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶容量的一半）；抽料完畢后，關(guān)閉抽料口；調(diào)節(jié)浴鍋至適當(dāng)高度，通常以旋轉(zhuǎn)瓶浸入1/2～1/3為宜，使水（油）浴高度能以浮力平衡旋轉(zhuǎn)瓶的重量；按下旋轉(zhuǎn)啟動(dòng)鍵，開(kāi)始旋轉(zhuǎn)，由慢到快調(diào)節(jié)旋鈕，最佳轉(zhuǎn)速以能避開(kāi)水浴共振波動(dòng)為宜；按下加熱鍵，并調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)鈕，調(diào)節(jié)至需要的溫度；旋轉(zhuǎn)大收集瓶閥門，冷凝器和大收集瓶相連，使蒸發(fā)出的溶劑流到該瓶中；大收集瓶快滿時(shí)，關(guān)閉復(fù)合閥門，打開(kāi)小收集瓶的復(fù)合閥門，使冷凝器和另一個(gè)小收集瓶相連；同時(shí)，打開(kāi)大收集瓶上復(fù)合閥中的副閥，使大收集瓶排空后打開(kāi)放料閥，放出收集液。大小收集瓶可以交替使用，保證操作連續(xù)進(jìn)行。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器可以連續(xù)進(jìn)料：旋轉(zhuǎn)加料旋塞使其開(kāi)啟，用橡膠管抽入即可。蒸發(fā)完畢后，關(guān)掉加熱鍵和真空泵，使用水浴鍋升降手輪使水浴鍋下降，取下旋轉(zhuǎn)瓶，也可以通過(guò)蒸餾瓶上的小孔，通入PTFE管子，利用負(fù)壓將其中的溶液吸出來(lái)，避免旋轉(zhuǎn)瓶的頻繁拆卸。

3.3.3 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的清洗

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器使用完畢后，應(yīng)用無(wú)塵布沾取純化水將旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的接口處擦干凈。按蒸發(fā)操作程序，再用水反復(fù)沖洗旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，直至目視無(wú)殘留，用抽料瓶抽出蒸發(fā)瓶中的殘液。關(guān)閉真空，用純化水將旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的外部擦洗干凈。將所有的口用塑料袋封住，掛上清潔標(biāo)識(shí)牌，備用。如發(fā)現(xiàn)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器有損傷或故障，應(yīng)立即通知維修人員更換。

4 安全注意事項(xiàng)

（1）開(kāi)機(jī)順序：操作時(shí)要注意遵循先抽真空（約至0.03MPa以上）再旋轉(zhuǎn)的原則，防止蒸餾燒瓶因重力作用滑落。停止順序：先停止旋轉(zhuǎn)，手扶蒸餾瓶，進(jìn)氣排空，待真空度降到0.04MPa左右再停止真空泵，以免蒸餾瓶脫落及倒吸。

（2）恒溫浴鍋通電前，必須清理干凈，先加水到指定位置，絕對(duì)不允許無(wú)水干燒。

（3）各接口、密封面、密封圈及接頭安裝前都需要涂一層潤(rùn)滑真空脂。如真空度太低，還要檢查真空管各接頭、冷凝器接頭、導(dǎo)氣瓶與冷凝器和主機(jī)接頭、主機(jī)與旋轉(zhuǎn)瓶接頭的氣密性。

（4）濃縮對(duì)空氣敏感的物質(zhì)時(shí)，從排氣口先通一陣氮?dú)猓懦鲂羝績(jī)?nèi)空氣，再接上樣品旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)。蒸發(fā)完畢先放氮?dú)馍龎海訇P(guān)泵，然后取下樣品瓶封好。

5 常見(jiàn)故障及解決措施

5.1 故障現(xiàn)象：旋轉(zhuǎn)瓶不轉(zhuǎn)動(dòng)

原因：制動(dòng)銷沒(méi)有拔出；電動(dòng)機(jī)故障。

解決措施：拔出制動(dòng)銷；檢查電動(dòng)機(jī)。

5.2 故障現(xiàn)象：真空度低

原因：接頭部位不密封。

解決措施：檢查各接頭密封情況。

5.3 故障現(xiàn)象：水浴鍋不加熱或溫度上升緩慢

原因：部分加熱管損壞；溫控儀故障。

解決措施：檢查并更換加熱管；檢查并更換溫控儀。

5.4 故障現(xiàn)象：電動(dòng)機(jī)不轉(zhuǎn)

原因：電控箱指示燈亮，檢查電控箱內(nèi)外插頭連線是否松動(dòng)、斷線；電控箱指示燈不亮。

解決措施：重新插一下插頭，接通斷線；更換保險(xiǎn)絲或確認(rèn)供電無(wú)異常。

5.5 故障現(xiàn)象：真空抽不上

原因：容器內(nèi)有溶劑，受飽和噴射器壓力限制，真空油泵的抽真空能力下降；真空皮管接頭松動(dòng)，真空表泄漏。

解決措施：放空溶劑，用空瓶試抽真空，給真空油泵換油；重新裝配，接頭對(duì)緊，更換密封圈。

6 中藥提取物蒸發(fā)濃縮的要求

6.1 傳熱溫度差△t的影響

傳熱溫度差△t為加熱蒸汽的蒸汽溫度與溶液沸點(diǎn)溫度之差。提高加熱蒸汽的壓力和降低冷凝器中二次蒸汽的壓力，都有利于提高傳熱溫度差。由于中藥材中的成分復(fù)雜，各種成分都有各自的性能特點(diǎn)，所以，為了控制產(chǎn)品質(zhì)量，原則上在提取濃縮時(shí)都要控制提取液的溫度，盡最大可能在低溫下進(jìn)行蒸發(fā)操作。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器通過(guò)真空減壓濃縮，盡可能增加傳熱溫度差，提高了提取物的蒸發(fā)效果。

6.2 總傳熱系數(shù)K的影響

一般增大總傳熱系數(shù)K是提高蒸發(fā)濃縮效率的主要方法。由傳熱原理可知，增大K的主要途徑是減少各部分的熱阻。一般設(shè)備內(nèi)溶液側(cè)的污垢層熱阻在許多情況下是影響總傳熱系數(shù)的重要因素，尤其是處理易結(jié)垢或結(jié)晶的物料時(shí)，往往很快就在傳熱面上形成垢層，致使傳熱速率降低。為了減少垢層的熱阻，除了要加強(qiáng)攪拌和定期除垢外，還可從設(shè)備結(jié)構(gòu)上進(jìn)行改進(jìn)。

7 結(jié)語(yǔ)

由于中藥制劑前處理中的藥材多采用純化水或一定濃度的乙醇進(jìn)行提取，尤其是有機(jī)溶劑等，必須要對(duì)其進(jìn)行溶劑回收。而旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器是在真空條件下工作的，浴鍋恒溫加熱，旋轉(zhuǎn)瓶恒速旋轉(zhuǎn)，使物料在瓶壁形成大面積薄膜，物料中的溶媒得到高效蒸發(fā)。由于旋轉(zhuǎn)瓶不停旋轉(zhuǎn)，藥物在瓶?jī)?nèi)壁不容易形成污垢從而影響傳熱效果，并且溶媒蒸汽經(jīng)玻璃冷凝器冷卻，回收于收集瓶中，大大提高了蒸發(fā)效率。由于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的水浴溫度相對(duì)較低，傳熱均勻，因此特別適用于遇高溫容易分解變性的中藥制劑的精制濃縮、結(jié)晶、分離和溶媒的回收等。