應(yīng)用離子選擇性電極法測(cè)定長(zhǎng)江青草沙原水氨氮

【摘要】[目的]：本研究主要采用離子選擇性電極法測(cè)試黃浦江原水廠青草沙水源地2017年1-12月水樣氨氮含量，并且與納氏試劑分光光度法的測(cè)試結(jié)果對(duì)比，該法在水廠氨氮含量測(cè)試領(lǐng)域的可行性和可靠性；[方法]：本研究主要采用離子選擇性電極法，并與納氏試劑分光光度法的測(cè)試結(jié)果對(duì)比；[結(jié)果]：其一，黃浦江原水廠青草沙原水的氨氮含量一般低于GB5749-2006《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定的安全指標(biāo)---0.5 mg/L并且完全符合地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（GB3838-2002） 集中式生活飲用水地表水源地二類水標(biāo)準(zhǔn)；其二，離子選擇性電極法測(cè)試黃浦江原水廠青草沙原水氨氮含量結(jié)果與納氏試劑分光光度法相似，且具有可比性，說(shuō)明離子選擇性電極法在在水廠氨氮含量測(cè)試領(lǐng)域的可行性和可靠性。[結(jié)論]：離子選擇性電極法具有較強(qiáng)的應(yīng)用性，較高的準(zhǔn)確性和精確性，較滿意的回收率。

【關(guān)鍵詞】離子選擇性電極法；氨氮含量測(cè)試；納氏試劑分光光度法

水體中氨氮污染會(huì)直接導(dǎo)致水體富營(yíng)養(yǎng)化，進(jìn)而引發(fā)人、牲畜用水安全問(wèn)題，危害人類生存環(huán)境。如何準(zhǔn)確測(cè)定水體中氮氨含量對(duì)水體氨氮污染監(jiān)控起著至關(guān)重要的作用。根據(jù)國(guó)家環(huán)保部分的相關(guān)規(guī)定，目前測(cè)試水體氮氨含量的主要方法主要有四種：納氏試劑光度法、滴定法、苯酚-次氯酸鹽或者水楊酸-次氯酸鹽分光光度法和電極法。相比于最后一種電極法，前三種方法存在的主要問(wèn)題在于測(cè)試前需要對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理以減少水體渾濁度、色度以及懸浮物質(zhì)對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響。基于此，本研究主要對(duì)黃浦江原水廠2017年1-12月青草沙原水水樣采用離子選擇性電極法測(cè)試其氨氮含量，以探究此法在原水和生活用水中氨氮含量測(cè)試外，其在自來(lái)水廠檢測(cè)項(xiàng)目氨氮含量測(cè)試中的可行性。

1、實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

（1）雷磁PHS-3C型PH計(jì)，上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司；

（2）變速電磁攪拌器，上海魅宇儀器設(shè)備有限公司；

（3）賽默飛世爾氨氣敏電極；

1.2 實(shí)驗(yàn)試劑

（1）本實(shí)驗(yàn)所用的試劑均需使用超純水（無(wú)氨氮，電阻率大于等于18.2 MΩ·cm）配制或者稀釋；

（2）電極內(nèi)充液的配制：分別稱取2.922gNaCl和0.2775g，加入超純水定容至500 mL；

（3）離子強(qiáng)度緩沖液：分別稱取20.0g NaOH和18.6g Na2EDTA·2H2O溶于100 mL乙醇溶液中（乙醇：水=1：9），配制得到NaOH-Na2EDTA·2H2O的乙醇混合溶液；

（4）氨氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液和標(biāo)準(zhǔn)使用液的配制：首先將氯化銨烘干后，稱取1.909g，溶于超純水中并定容至500 mL，制備得到氨氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；隨后，取5.00 mL的上述氨氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用超純水稀釋定容至500 mL，制備得到氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液；

1.3 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線： 首先，取上述所制備的氨氮標(biāo)準(zhǔn)液，加超純水定容至10.0 mL，配制出一系列的溶度，分別為0、0.625、1.25、2.5、5.0和10.0 mg/L；隨后，將上述標(biāo)準(zhǔn)樣品加入磁子置于磁力攪拌器上攪拌的同時(shí)，插入氨氣敏電極，再加入1 mL上述離子強(qiáng)度緩沖液，在磁子攪拌下測(cè)試出對(duì)應(yīng)的平衡電位值，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；

（2）水樣測(cè)試：取黃浦江原水廠2017年1-12月的青草沙水樣10 mL，采用上述1.3（1）的實(shí)驗(yàn)方式讀取其相應(yīng)的平衡電位值，每個(gè)水樣測(cè)試5次。根據(jù)所得水樣的平衡電位值，帶入標(biāo)準(zhǔn)曲線中查出其相應(yīng)的氨氮質(zhì)量濃度。

2、結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限

本研究在電極法測(cè)試的基礎(chǔ)上，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，在測(cè)試出各個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣對(duì)應(yīng)的平衡電位值后，利用Origin 8.0軟件對(duì)相應(yīng)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線，如圖1所示，其中，R=0.99952，具有線性相關(guān)性，斜率為0.52476，截距為-0.03286。

根據(jù)我國(guó)環(huán)保部標(biāo)準(zhǔn)GB 5749-2006的規(guī)定，居民生活用水中氨氮指標(biāo)應(yīng)小于0.5 mg/L，遠(yuǎn)小于水廠中氨氮含量。因此，在此實(shí)驗(yàn)中，我們需將測(cè)定檢測(cè)限盡量降低，在測(cè)試中如果出現(xiàn)超出檢測(cè)限的情況則需要稀釋并重新測(cè)定。本實(shí)驗(yàn)中的檢測(cè)限為0.0629 mg/L。

2.2 精密度和準(zhǔn)確度

12份水樣的5次測(cè)定結(jié)果如表1所示，其中，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為0.51%-1.58%。而且，所有測(cè)試結(jié)果顯示，每個(gè)月的水樣中氨氮含量明顯低于國(guó)家環(huán)保部門規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)（小等于0.5 mg/L），由此可見(jiàn)，黃浦江原水廠檢測(cè)的2017年1-12月的青草沙原水氨氮總含量未超標(biāo)，該項(xiàng)檢測(cè)指標(biāo)合格。

此外，我們選用0.52 mg/L作為本底值研究所有樣品的加標(biāo)回收情況，回收結(jié)果如下表2所示，12個(gè)樣品的回收范圍在76.9%至96.3%。

2.3 與納氏試劑分光光度法測(cè)試結(jié)果對(duì)比

黃浦江原水廠2017年1-12月青草沙水樣采用電極法和納氏試劑分光光度法測(cè)試出氨氮含量對(duì)比圖，其中，所有樣品均測(cè)試5次并取平均值。為了驗(yàn)證該方法測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性，我們同時(shí)采用納氏試劑分光光度法對(duì)十二個(gè)樣品進(jìn)行氨氮含量測(cè)試，結(jié)果如圖2所示，對(duì)比發(fā)現(xiàn)，兩個(gè)方法測(cè)試出來(lái)的結(jié)果類似，并無(wú)顯著差異（P>0.05）。由此可以進(jìn)一步證明，電極法對(duì)氨氮含量的測(cè)試具有可行性，而且相比于納氏試劑分光光度法，電極法不需要預(yù)處理，具有曲線線性較好、實(shí)驗(yàn)結(jié)果較為準(zhǔn)確、回收率滿意等優(yōu)點(diǎn)。

3、小結(jié)

采用離子選擇性電極法測(cè)試水廠的氨氮含量，相比于其他三種測(cè)試方法，不必考慮水樣本身的色度、渾濁度以及懸浮顆粒，而且測(cè)試前不需要進(jìn)行預(yù)處理，在實(shí)際測(cè)試過(guò)程中大大節(jié)省了測(cè)試工序，具有測(cè)試效率高，方便快捷的諸多優(yōu)點(diǎn)。此外，離子選擇性電極法測(cè)試的結(jié)果與納氏試劑分光光度法相似，且具有較高的準(zhǔn)確度和精確度，檢測(cè)方法簡(jiǎn)單快速方便，回收率較為滿意。因此，此法適用于水廠水質(zhì)中氨氮含量快速檢測(cè)。

參考文獻(xiàn)：

[1] 陳國(guó)強(qiáng)，盧明宇，應(yīng)用離子選擇性電極法測(cè)定生活污水中的氨氮，重慶環(huán)境科學(xué)，1998，20（3）：58-60.

[2] 朱克清，謝鵬，離子選擇性電極法測(cè)定生活應(yīng)用水中氨氮，海峽預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志，2009，15（4）：54-55.

[3]GB/T 5750-2006，生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法[S].

[4]GB/T 14669.93，空氣質(zhì)量氨的測(cè)定離子選擇電極法[S]

[5]GB 3838-2002，地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) [S]

作者簡(jiǎn)介：吳劍勇（1973.03--），男，上海人，本科，畢業(yè)于重慶大學(xué)；現(xiàn)有職稱：助理工程師；研究方向：水質(zhì)化驗(yàn)；