關(guān)于化工產(chǎn)品中的重金屬鉛、鉻的測定分析

苗 瑛

（甘肅省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)西部分中心，甘肅 張掖 734000）

我國化工產(chǎn)品應(yīng)用廣泛，可以說人們的衣食住行都基于化工產(chǎn)品之上[1]，包括醫(yī)療、食品、玩具、電子等。隨著化工產(chǎn)品的涉獵范圍越來越廣，其中重金屬的環(huán)境污染現(xiàn)象也越來越受到人們的重視，食品安全、工業(yè)污染等現(xiàn)象時(shí)有發(fā)生，嚴(yán)重限制了我國化工行業(yè)的進(jìn)一步發(fā)展[2]，為此提出對化工產(chǎn)品中重金屬鉛、鉻的測定分析。本文的測定方法主要是原子熒光分光光度法，通過對儀器參數(shù)和試劑的標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行設(shè)定，使整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)，完成對化工樣品中的重金屬鉛、鉻的含量測定。

1 原子熒光分光光度法測定實(shí)驗(yàn)

1.1 主要儀器與試劑

原子熒光分光光度儀；

微波消解儀：MDS-10；

電子天平：AL204-IC,分辨率：0.001g；

化工樣品溶液：國家二級標(biāo)準(zhǔn)；

濃硝酸：優(yōu)質(zhì)級；

鹽酸：優(yōu)質(zhì)級；

氬氣：純度不低于99.99%。

1.2 儀器工作參數(shù)

原子熒光分光光度儀的工作參數(shù)設(shè)置如表1所示。

表1 原子熒光分光光度儀的工作參數(shù)表

微波消解儀的工作參數(shù)：沖洗速度：100rpm；額定沖洗速率：50rpm/min；穩(wěn)定時(shí)間：5s；樣品試劑流量：0.5L/min；額定功率：1150W；沖洗時(shí)間：50s。

1.3 試劑標(biāo)準(zhǔn)值配置

樣品試劑以GB1076-2013規(guī)格的預(yù)處理器定容，冷卻后置于25mL的容量瓶中。

鉻的試劑標(biāo)準(zhǔn)值配置：準(zhǔn)確量取優(yōu)質(zhì)級金屬鉻10g，待其完全溶于水中后，定容至50mL的容量瓶中，即濃度為1000ug/mL，實(shí)驗(yàn)前，將標(biāo)準(zhǔn)液稀釋于1.0mol/L的硝酸中，配置成鉻含量100ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)樣品試劑。

鉛的試劑標(biāo)準(zhǔn)值配置：準(zhǔn)確量取優(yōu)質(zhì)級金屬鉛10g，分次加入20mL濃硝酸，待其完全融合后加入100mL的純凈水將混合試劑稀釋，靜置30min后，定容至1000mL的容量瓶中，此時(shí)金屬鉛的濃度為1000ug/mL。實(shí)驗(yàn)前，準(zhǔn)確量取1mL鉛的標(biāo)準(zhǔn)試劑，再次稀釋到100mL的硝酸中，即濃度為50ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)鉛樣品試劑。

1.4 試驗(yàn)方法

按照原子熒光分光光度儀的標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，建立標(biāo)準(zhǔn)值曲線后，測量化工樣品中的鉛、鉻含量，以mg/kg為計(jì)量單位。

量取150g化工樣品倒入微波消解儀中，再加入5mL的硝酸，開始對化工樣品的消解過程，完成消解后，充分冷卻樣品，靜置5min后轉(zhuǎn)移至25mL的容量瓶中，將樣品轉(zhuǎn)移至原子熒光分光光度儀中，由標(biāo)準(zhǔn)值計(jì)算曲線對化工樣品中的鉛、鉻含量進(jìn)行測定。測定后的數(shù)學(xué)模型為。

式中：X代表化工樣品中的鉛、鉻總含量，mg/kg；c代表化工樣品試劑中的重金屬元素的總濃度，mg/L；V代表定容的體積；d代表稀釋的因子種類，m代表實(shí)驗(yàn)中化工樣品的總質(zhì)量，kg。

2 結(jié)果與分析

2.1 原子熒光分光光度儀測定結(jié)果

嚴(yán)格按照原子熒光分光光度儀的額定參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，利用原子熒光分析化工樣品中的鉛、鉻含量，標(biāo)準(zhǔn)曲線如下。

2.2 對比試驗(yàn)結(jié)果分析

圖1 對比實(shí)驗(yàn)結(jié)果曲線

采用傳統(tǒng)測定方法與原子熒光分光光度法作為實(shí)驗(yàn)論證對比，對化工樣品中的鉛、鉻含量以及測定效率進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。其對比實(shí)驗(yàn)結(jié)果曲線如圖1所示。

根據(jù)圖1中的曲線可以看出，本文設(shè)計(jì)的原子熒光分光光度法的測定總含量一直高于傳統(tǒng)測定方法。隨著時(shí)間的增加，兩種方法的測定效率均有所減慢，但原子熒光分光光度法的測定速率還是高于傳統(tǒng)測定法。通過實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析可知，原子熒光分光光度法對化工產(chǎn)品中重金屬鉛、鉻含量的測定速度極快，且測定過程中無需耗費(fèi)其他試劑，節(jié)省測定成本，對化工產(chǎn)品中的重金屬含量得到有效檢測與控制。通過加權(quán)分析，本文提出的原子熒光分光光度法較傳統(tǒng)的金屬測定法總成本降低44.86%。

3 結(jié)語

本文對化工產(chǎn)品中重金屬鉛、鉻含量的測定方法及結(jié)果進(jìn)行分析，依托原子熒光分光光度儀的額定參數(shù)，對混合化工樣品中的鉛、鉻含量進(jìn)行測定實(shí)驗(yàn)，通過電子天平，計(jì)算最終測定出合格的鉛、鉻含量，完成本文提出的原子熒光分光光度法的測定實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)論證表明，本文設(shè)計(jì)的原子熒光分光光度法具備極高的有效性，可以對化工產(chǎn)品中重金屬的含量進(jìn)行及時(shí)檢測與控制。希望本文的研究能夠?yàn)槲覈ぎa(chǎn)品中重金屬含量的測定方法提供理論依據(jù)和借鑒。