鎂合金化學鍍鎳前處理工藝條件優化

（沈陽理工大學 環境與化學工程學院，遼寧 沈陽110159）

0 前言

鎂合金具有比強度高、導熱導電性好、阻尼減振、電磁屏蔽、易于機械加工等優點，已廣泛用于汽車、航空航天、電子器件等領域[1-3]。鎂合金化學鍍Ni-P合金鍍層致密、無孔、耐蝕性好，在某些情況下甚至可以代替不銹鋼使用[4]。本文對試片進行化學鍍鎳前處理，以期得到性能更加優異的鍍層。

1 實驗

1.1 實驗材料

基體材料為AZ91 D鎂合金。試樣尺寸為20 mm×10 mm×10 mm。

1.2 工藝流程

1.3 正交試驗設計

采用正交試驗，以ZnCl2（A）、NaF（B）、K2CO3（C）和 K4P2O7·10H2O（D）為試驗因素，以點滴時間為評價指標，研究鎂合金化學鍍鎳前處理的最佳工藝條件。選取的試驗因素和水平如表1所示。

表1 正交試驗因素水平表

1.4 性能測試

（1）采用3%的CuSO4溶液作為點滴液，測試鍍層的點滴時間。

（2）采用GX60-DS型金相顯微鏡觀察鍍層的表面形貌。

（3）采用上海辰華CHI660E型電化學工作站進行極化曲線測試，工作電極為試片，參比電極為飽和甘汞電極（SCE），輔助電極為鉑電極。電解液采用3.5%的NaCl溶液，溫度為（25±5）℃。極化曲線的掃描速率為1 m V/s，掃描范圍為1 cm2。

2 結果與討論

2.1 正交試驗結果分析

表2為正交試驗結果。

表2 正交試驗結果

四個因素的極差大小為A＞C＞D＞B，即四個因素對試驗結果的影響順序為ZnCl2＞K2CO3＞K4P2O7·10 H2O＞ NaF。

通過四個因素對點滴時間的影響，可以得出鎂合金化學鍍鎳的最優前處理工藝為A2C2D1B2，即ZnCl230 g/L，K2CO34 g/L，K4P2O7·10 H2O 90 g/L，NaF 5 g/L。

由正交試驗結果可知，ZnCl2是影響鍍層點滴時間的最主要因素。當ZnCl2的質量濃度較低時，鍍層的點滴時間較短；當ZnCl2的質量濃度增加時，鍍層的點滴時間明顯延長；到達峰值后，鍍層的點滴時間隨ZnCl2的質量濃度的增加反而變短。因此，需要進一步確定ZnCl2的質量濃度。

2.2 ZnCl2最佳質量濃度的確定

2.2.1 范圍確定

在 K2CO34 g/L、K4P2O7·10H2O 90 g/L、NaF 5 g/L的條件下，研究ZnCl2的質量濃度對鍍層點滴時間的影響，結果如圖1所示。由圖1可知：隨著ZnCl2的質量濃度的增加，點滴時間先延長后縮短；當ZnCl2的質量濃度達到28 g/L時，點滴時間最長。另外，當ZnCl2的質量濃度為28～30 g/L時，點滴時間的變化較小，在此范圍內點滴時間相對較長。為了確定ZnCl2的最佳質量濃度，進一步進行實驗。

圖1 ZnCl2的質量濃度對鍍層點滴時間的影響

2.2.2 質量濃度的確定

不改變其他藥品量，將ZnCl2的質量濃度分別控制為28.0 g/L、28.5 g/L、29.0 g/L、29.5 g/L、30.0 g/L，所得鍍層的點滴時間如圖2所示。由圖2可知：當ZnCl2的質量濃度為28.5 g/L時，鍍層的點滴時間最長（為71 s），此時鍍層的耐蝕性最好。

2.3 最佳配方下試樣的金相圖

圖3為最佳配方下試樣的金相圖。由圖3可知：鍍層表面均勻、平整，無孔隙和裂痕出現，基體表面被均勻覆蓋。

圖2 ZnCl2的質量濃度為28.0～30.0 g/L時鍍層的點滴時間

圖3 最佳配方下試樣的金相圖

2.4 最佳配方下試樣的電化學測試結果

圖4為鎂合金基體、普通化學鍍鎳層及前處理后的化學鍍鎳層的極化曲線。表3為極化曲線的擬合結果。

圖4 極化曲線

由圖4和表3可知：對鎂合金基體表面進行處理，可以增加自腐蝕電位、減小自腐蝕電流密度。普通化學鍍鎳、前處理后化學鍍鎳均可以提高基體的耐蝕性，而且前處理后的化學鍍鎳層的自腐蝕電位高達-0.551 V，耐蝕性大大增強。另外，前處理后的化學鍍鎳層的自腐蝕電流密度為2.213×10-6A/cm2，與普通化學鍍鎳層的自腐蝕電流密度十分接近，均比鎂合金基體的自腐蝕電流密度降低了1個數量級。可見，前處理后化學鍍鎳的鎂合金表面更耐腐蝕，化學鍍鎳可以有效保護鎂合金基體。

表3 極化曲線的擬合結果

3 結論

通過實驗，得到最佳的鎂合金化學鍍鎳前處理工藝條件：ZnCl228.5 g/L，K2CO34 g/L，K4P2O7·10 H2O 90 g/L，NaF 5 g/L。此時，鍍層的自腐蝕電流密度為2.213×10-6A/cm2，自腐蝕電位為-0.551 V，自腐蝕電流密度較基體的降低了1個數量級，自腐蝕電位正移了0.943 V，耐蝕性大大提高。另外，鍍層平整、光滑，均勻覆蓋基體。