上清液轉移方法對土壤中總磷含量測定的影響

【摘 要】 采用堿熔-鉬銻抗分光光度法測定土壤中總磷時，由于樣品的前處理過程中樣品經過多次流轉，其中離心過后的上清液作為土壤總磷的待測液直接影響了數據結果的準確性，因此分析了不同上清液的轉移方法對樣品測量結果的影響，并以有證標準物質控制實驗結果的準確性。經實驗測得改進后的方法能滿足質量保證和質量控制要求，提高了樣品分析的準確性。

【關鍵詞】 土壤；鉬酸銨分光光度法；總磷；上清液

土壤中總磷是指土壤中各種形態磷素的總和，是土壤環境監測的主要項目之一。磷的測定方法有熒光法、ICP-AES法、極譜法、分光光度法等[1]。目前我國已將氫氧化鈉堿熔-鉬銻抗分光光度法[2]測定土壤中總磷列為標準方法《土壤 總磷的測定 堿熔-鉬銻抗分光光度法》（HJ 632-2011）（以下簡稱HJ 632-2011）該法中樣品的前處理過程較為復雜，HJ 632-2011中對試料的制備明確規定“靜置后將上清液全部轉入100ml容量瓶中”，若未將上清液全部轉為待測液意味著土樣中的磷未被完全轉移，從而導致實驗結果不準確。現對樣品流轉過程中上清液轉移方法對總磷測定的影響進行探究和應用驗證[3-5]。

1 實驗

1.1 設備及方法

AE224電子分析天平、V1800可見分光光度計、SX-2.5-12P箱式電阻爐、TDL-408臺式低速離心機、YKT-04土壤研磨與篩分機、鎳坩堝、土壤篩、具塞比色管、一般實驗室常用儀器和設備。

濃硫酸、無水乙醇、抗壞血酸、鉬酸銨、酒石酸銻鉀、2，4-二硝基酚、氫氧化鈉（優級純）、磷酸二氫鉀（優級純）。無特別說明分析時均使用符合國家標準的分析純試劑，實驗用水為新制備的去離子水或蒸餾水。土壤樣品于自然條件下風干，去除雜物，先后用研缽和球磨機粉碎，過100目篩，混勻，四分法縮分至20g，裝好備用.

1.2 方法

1.2.1溶液的配制 磷標準貯備溶液（以P計）、磷標準工作溶液（以P計）、硫酸溶液（4.2）：c=3mol/l 、硫酸溶液（4.3）：c=0.5mol/l、氫氧化鈉溶液：c=2mol/l、抗壞血酸溶液、鉬酸銨溶液、酒石酸銻鉀溶液、鉬酸鹽溶液、2，4-二硝基酚指示劑

1.2.2 風干土壤試樣的測定 具塞容器和蓋子于（105+5）℃下烘干1h，置于干燥器冷卻，測定帶蓋容器的質量m0。用樣品勺將10～15g風干試樣轉移至已稱重的具蓋容器中，蓋上容器蓋，測定總質量m1。取下容器蓋，將容器和風干土壤試樣一并放入烘箱中，在（105+5）℃下烘干至恒重，同時烘干容器蓋，至干燥器中冷卻。取出后立即測定帶蓋容器和烘干土壤的總質量。

2 結果與討論

2.1 不同上清液轉移方法對樣品中總磷含量的影響

2.1.1 方法 第一種上清液轉移方式為傳統的傾倒方法，即將離心上清液轉至100ml容量瓶中并定容（以下簡稱法一）；第二種轉移方式即先采用大肚管緩慢吸取一定體積分層明顯的上清液，將剩下的濁液用90mm的水系濾膜過濾。將濾紙折小放于漏斗上，先用純水把濾膜沖洗，棄去沖洗液，再過濾剩下的離心液，對剩下的離心液應小心反復沖洗過濾（以下簡稱法二）。

2.1.2 結果 分別用兩種方法對樣品進行測定，對每批樣品的測定結果以全程序同步測定的有證標準物質（GBW07456（GSS-27）不確定度為778+41mg/kg）對其進行質量控制。方法一測定結果見表1；方法二測定結果見表2。

3 結論

本次實驗在五次平行測定中，法一測得有證標準物質含磷范圍為696 ～705 mg/kg，均不在質控范圍737～819mg/kg內，相對誤差為9.38%～10.54%，即在該方法下平行測定三次的樣品含磷量數據缺乏準確性，不符合質量控制要求規定；法二測得有證標準物質含磷范圍為759 ～764 mg/kg，均在質控范圍內，相對誤差為0.64%～2.44%，在該方法下測得的樣品含磷量約為715 mg/kg。王永狀等學者調研了全國的土壤類型的總磷含量，調查結果顯示土壤中總磷含量為0.31～1.72g/kg，很明顯土壤總磷含量有一個較大的波動范圍，所以通過改進轉移上清液方法控制標準物質可以提高同步測定樣品數據的準確性。

參考文獻：

[1] 楊艷，孫成斌，謝石英，等.都勻毛尖茶土壤中總磷含量的

調查研究[J].環境科學與管理，2014，39，（02）：80-82.

[2] 王文路.顯色酸度對鉬銻抗分光光度法測定土壤中總磷的

影響[J].環境監控與預警，2015，7，（06）：30-32.

[3] 王芹，徐清波，姚振琴.土壤中有效磷的測定[J].儀器儀表與

分析監測，2009，（04）：36-38+40.

[4] 王永壯，陳欣，史奕.農田土壤中磷素有效性及影響因素[J].

應用生態學報，2013，24，（01）：260-268.

[5] 環境保護部. HJ 632-2011 土壤總磷的測定堿熔-鉬銻抗

分光光度法[s].北京：中國環境科學出版社. 2012.