采用NH4Cl為沉淀劑制備V2O5的過程研究①

張 鈺， 張崇民， 趙昌明

(遼寧科技大學材料與冶金學院， 遼寧 鞍山 114051)

引 言

傳統處理含釩鋼渣主要以鈉化焙燒工藝為主(主要以Na2CO3為添加劑)，通過高溫焙燒將釩轉化為五價釩酸鹽，經水浸、沉淀過程得到多釩酸銨沉淀，再經過焙燒得到五氧化二釩產品[1-2]；但該工藝存在能耗高、污染嚴重、沉釩率低、對物料成分要求嚴格等缺點。現階段，利用苛性堿(NaOH)為焙燒劑處理含釩鋼渣是目前釩冶金的研究熱點，該工藝具有流程短、能耗低等優點，同時在焙燒過程中利用熔融NaOH可有效分解含釩鋼渣中輝石硅酸鹽結構并破壞其對釩酸鹽的包裹，實現含釩鋼渣中釩的高效提取[3-4]。

1 試驗過程

1.1 沉釩試驗

試驗采用NH4Cl為沉釩試劑。首先量取400 ml含釩鋼渣浸出液，倒入燒杯中，滴加濃鹽酸調節溶液pH值在6～8之間，根據設定的加銨系數K向浸出液中加入NH4Cl試劑(K=NH4Cl加入量∕浸出液中V2O5含量)，并調節溶液pH值穩定在6～8之間。然后將燒杯放在恒溫磁力攪拌器上，調節預設的溫度并將磁力攪拌器轉速保持在350 r/min，反應完成后取下燒杯并靜置20 min，使用真空抽濾機進行固液分離，濾紙上的沉淀物即為多釩酸銨[3]。試驗流程如圖1所示。

圖1 沉釩試驗流程圖

1.2 V2O5的制備

1.2.1 試驗過程

將多釩酸銨經破碎、研磨處理后置于鎳坩堝內，再將鎳坩堝置于馬弗爐中，設定溫度為600 ℃，焙燒時間為2 h。在焙燒過程中始終保證爐內氧化性氣氛，并打開排氣扇。

1.2.2 樣品表征

采用XRD分析焙燒得到的產品，結果如圖2所示。由圖2可見，樣品衍射峰與數據庫中V2O5(JCPDS No.00-052-0794 )的標準峰完全一致。由此可知，焙燒產物為V2O5。

圖2 V2O5的XRD圖

2 結果與討論

2.1 加銨系數對沉釩率的影響

在反應溫度為85 ℃，攪拌速率為350 r/min，pH值=7和沉釩時間為60 min時，考察加銨系數對沉釩率的影響。根據含釩浸出液的條件得到理論加銨系數為K=2，但是考慮到試驗過程中一部銨鹽變為NH3而造成的損失，因此本試驗設定加銨系數分別為K=3,4,5,6，得到的試驗結果如圖3所示。由圖3可知，隨著加銨系數的增大沉釩率也逐漸增大，在加銨系數為5時達到平穩狀態。

圖3 加銨系數對沉釩率的影響

2.2 反應溫度對沉釩率的影響

在加銨系數K=5，攪拌速率為350 r/min，pH值=7和沉釩時間為60 min時，考察反應溫度對沉釩率的影響。反應溫度指的是從有沉淀開始到反應完成為止。反應溫度高有利于沉釩的快速進行，減少多釩酸銨中的雜質含量；但沉釩溫度過高時，又會導致生成的多釩酸銨粒度過小，堵塞濾紙網孔，增加過濾的難度。因此本試驗選定反應溫度分別為75,80,85及90 ℃，得到的結果如圖4所示。由圖4可知，反應溫度在75～85 ℃之間時，沉釩率隨溫度的升高而升高，當反應溫度達到85 ℃時沉釩率達到最大，而當溫度高于85 ℃時反應趨于平穩。

圖4 反應溫度對沉釩率的影響

2.3 pH值對沉釩率的影響

在反應溫度為85 ℃，加銨系數K=5，反應時間為60 min和攪拌速率為350 r/min時，考察溶液pH值對沉釩率的影響，得到的結果如圖5所示。由圖5可知，pH值為6～7時沉釩效果最好，當pH值>7時會導致酸性銨鹽生產雜質影響多釩酸銨的質量，考慮到消耗鹽酸的量選取pH值為7為宜。

圖5 pH值對沉釩率的影響

3 結束語

(1)本實驗采用NH4Cl為沉淀劑，探究加銨系數、pH值、反應溫度及反應時間對沉釩率的影響，最終得到V2O5產品。最佳優化試驗條件為：加銨系數K=5、pH值=7、反應溫度85 ℃，攪拌速率350 r/min及反應時間60 min。

(2)所得樣品V2O5衍射峰與數據庫中V2O5(JCPDS No.00-052-0794)的標準峰完全一致。

(3)本研究結果可為含釩鋼渣提釩技術的生產實踐提供理論依據。