氣相分子吸收光譜法測定地表水中氨氮的研究

朱曉丹　王煒　廖愛仙　章佳

摘要：采用氣相分子吸收光譜法測定地表水中氨氮，分別考察了pH值和亞硝酸鹽氮濃度對測定結果的影響。結果表明，pH值與亞硝酸鹽氮濃度對氨氮測定結果均無明顯影響。將氣相分子吸收光譜法與納氏試劑分光光度法的測定結果進行比對，結果表明，當進樣泵轉速為60 r/min（進樣量為18 mL）時，氣相分子吸收光譜法的加標回收率在96.2%～104%，且兩種方法對地表水氨氮測定結果無明顯差異。

關鍵詞：氣相分子吸收光譜法；氨氮；pH值；亞硝酸鹽氮；比對

中圖分類號：X832 文獻標識碼：A 文章編號：2095-672X（2018）06-0232-02

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2018.06.138

Abstract：Gas-phase molecular absorption spectrometry method was applied for the determination of ammonia nitrogen in surface water. The impact of pH value and nitrite nitrogen concentration was discussed. The results showed that the ammonia nitrogen determination was not affected by pH value and nitrite nitrogen concentration. Comparison of determination results of gas-phase molecular absorption spectrometry and Nesslers reagent spectrophotometry methods was applied. The result showed while the sampling pump speed was set as 60 r/min （sampling volume was 18 mL， equivalently）， the recovery rate of gas-phase molecular absorption spectrometry method was in the range of 96.2%～104% and there was no significant difference in the deter

Key words： Gas-phase molecular absorption spectrometry method； Ammonia Nitrogen； pH value； Nitrite nitrogen； Comparison

氨氮（NH3-N）以游離氨（NH3）或銨鹽（NH4+）形式存在于水中。其主要來源為生活污水中含氮有機物受微生物作用的分解產物、某些工業廢水以及農田排水等[1]。氨氮的測定對于水體生態環境質量和水體功能評價具有重要意義，氨氮指標也是我國《地表水環境質量標準》[2]水質質量控制的基本項目之一。

目前地表水氨氮的常用測定方法為納氏試劑分光光度法[3]。該方法需進行絮凝沉淀前處理，過程較為復雜，且pH的調節和固液分離等過程均會對分析結果的準確性造成影響。

氣相分子吸收光譜法具有儀器化程度高、分析速度快、幾乎無需前處理以及適用于鹽度較高地表水等優點[4]，近年來被越來越多監測機構應用到氨氮分析中。

本文采用氣相分子吸收光譜法對地表水中氨氮進行測定，探討了水樣pH值和亞硝酸鹽氮濃度對測定結果的影響，并將該方法與納氏試劑分光光度法分析結果進行比較，為地表水中氨氮的測定提供方法參考。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

GMA3380氣相分子吸收光譜儀（具有氨氮在線氧化，自動扣除亞硝酸鹽氮濃度功能）；

氨氮試劑：25%鹽酸-30%乙醇混合溶液；

次溴酸鹽氧化劑：3 mL溴酸鉀-溴化鉀混合溶液中加人100 mL水和6 mL（1+1）鹽酸溶液，靜止5 min后加人40%NaOH溶液50 mL。

1.2 樣品測定

儀器預熱30 min，調整儀器零點。將試劑管插入到氨氮試劑中，氧化劑管放入次溴酸鹽氧化劑中，設定樣品泵、試劑泵及氧化劑泵轉速等儀器條件，選擇“分段法”，輸入標準曲線濃度點及樣品編號后開始測定，溶液進入到進樣泵中時，儀器直接讀出吸光度和濃度值。

2 結果與討論

2.1 pH值對測定結果的影響

用硫酸和氫氧化鈉溶液對地表水樣pH值進行調節，考察不同pH值對地表水氨氮測定的影響，結果如表1所示。

由表1可知，pH值的變化不影響地表水氨氮濃度的測定。地表水1～3在pH值為1～9范圍內氨氮濃度分別穩定在0.33～0.35 mg/L、0.72～0.74 mg/L和1.92～2.04 mg/L，其原因為分析所用氧化劑中含有過量的氫氧化鈉，可與水樣中的酸相反應，從而不影響測定結果。在實際分析工作中，地表水樣中往往會加入固定劑而呈強酸性，而氣相分子吸收光譜法相對于納氏試劑分光光度法可省去pH調節過程，進而提高整體分析效率。

2.2 亞硝酸鹽氮濃度對測定結果的影響

在實際地表水樣中加入亞硝酸鹽氮標準溶液，使其中亞硝酸鹽氮濃度分別為0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、0.8mg/L和1.2mg/L，考察不同亞硝酸鹽氮濃度對地表水氨氮測定的影響，結果如表2所示。

由表2可知，氨氮測定結果隨亞硝酸鹽氮濃度上升始終維持在0.729～0.784mg/L，最高值與最低值相對偏差為3.6%，表明系統在測定過程中已先將水樣中亞硝酸鹽氮產生的吸光度扣除，故最終氨氮測定結果基本不受亞硝酸鹽氮濃度影響。實際地標水樣中往往存在一定量的亞硝酸鹽氮，采用氣相分子吸收光譜法測定地表水氨氮時，選擇“分段法

模式，即可保證亞硝酸鹽氮所產生的吸光值不參與結果計算，從而屏蔽亞硝酸鹽氮對測定結果的干擾[5]。

2.3 氣相分子吸收光譜法與納氏試劑分光光度法的結果比對

采用氣相分子吸收光譜法和納氏試劑分光光度法對不同地表水樣進行測定，其中氣相分子吸收光譜法將進樣泵轉速設定為60 r/min（進樣量18 mL），將測定值與納氏試劑分光光度法進行比對，結果如表3所示。

由表3可知，氣相分子吸收光譜法對不同地表水樣的測定結果與納氏試劑分光光度法相近，相對偏差為1.33%～4.56%，氣相分子吸收光譜法加標回收率保持在96.2%～104%范圍內。

將氣相分子吸收光譜法與納氏試劑分光光度法測定值進行t檢驗[6]，根據公式求得t=0.564，由t分布臨界值表查得，當顯著水平α=0.05時，t0.05（6）=2.45，可知t

3 結論

本文使用氣相分子吸收光譜法測定地表水中的氨氮。當水樣pH值為1～9時，可省去pH調節過程，直接對樣品進行測定。當水樣亞硝酸鹽氮在0.1～1.2 mg/L時，系統自動扣除亞硝酸鹽氮濃度，氨氮測定結果不受影響。將氣相分子吸收光譜法與納氏試劑分光光度法測定結果進行比對，當進樣泵轉速為60 r/min（進樣量18 mL）時，兩種方法對實際地表水樣測定結果無顯著差異，且氣相分子吸收光譜法加標回收率在96.2%～104%。綜上所述，氣相分子吸收光譜法可以應用到日常地表水監測工作中，并為實驗室水中氨氮的測定研究提供參考依據。

參考文獻

[1]國家環保總局.水和廢水監測分析方法（第四版）[M].北京：中國環境科學出版社，2002.101.

[2] GB3838-2002.地表水環境質量標準[S].

[3] HJ535-2009.水質氨氮的測定納氏試劑分光光度法[S].

[4]楊娟娟，王志泉，劉紅慧.氣相分子吸收光譜法測定水中氨氮的研究[J].污染防治技術，2017，30（5）：65-67.

[5] HJ/T195-2005.水質氨氮的測定氣相分子吸收光譜法[S].

[6]中國環境監測總站，《環境監測人員持證上崗考核試題集》編寫組.環境監測人員持證上崗考核試題集（下冊，第3版）[M].北京：中國環境科學出版社，2010.37.

收稿日期：2018-05-30

項目資助：浙江省科技計劃2012A013

作者簡介：朱曉丹（1965-），女，本科，高級工程師，研究方向為環境監測方面。

通訊作者：王煒（1987-），男，碩士，工程師，研究方向為環境監測。