20%滑石粉和BaSO4填充PP的性能對比研究

陳 力,別明智,陳 健，杜 靖，肖利群

(1. 中煤科工集團重慶研究院科聚孚工程塑料有限責任公司,重慶 400037;2.重慶市高性能工程塑料工程技術研究中心，重慶 400037)

滑石粉，相對密度2.5～2.7，為白色或類白色、微細、無砂性的粉末，手摸有油膩感，在塑料中作為填充增強組分，主要是通過礦山開采后，經研磨制得相應粒徑后使用。硫酸鋇，化學式BaSO4，相對密度4.0～4.5，具有較高折射率(1.63～1.65)，顏色較白并有一定的遮蓋力，在塑料中作為填充劑使用，國內主要生產工藝路線為芒硝-硫酸鈉法[1]。本文將相同含量的滑石粉和BaSO4填充于PP樹脂中，對比測試相應物理力學性能、表面光澤度差異，并利用示差掃描量熱法DSC對比熔融峰，以對比二者耐熱性差別。

1 實驗部分

1.1 主要原料

PP：K7926，上海賽科；滑石粉：850目，粒徑20μm，廣西龍廣；沉淀BaSO4：1250目，山西南風；相容劑：自制；黑色母：自制；抗氧劑：1010、168，德國巴斯夫；白油：市售。

1.2 主要儀器及設備

SHR-100高速混合機：張家港億利；TSE-52雙螺桿擠出機：南京瑞亞；HDX50注塑機：寧波海達；BSA223S天平：德國賽多利斯；XHR-150塑料洛氏硬度計：上海材料試驗機廠；ZRZ1452熔指儀、ZWK1302-B熱變形維卡軟化點試驗機、CMT4204萬能試驗機、ZBC1000懸臂梁沖擊試驗機：MTS公司；光澤度儀：Multi Gloss 268Plus型，柯尼卡美能達；DSC Q-200差示掃描量熱儀：美國TA儀器。

1.3 試樣制備

在制備BaSO4填充PP材料前將硫酸鋇進行100℃、1h的烘干預處理。再將各組分按表1配比稱量，為了保證礦物粉體、助劑的混合均勻，采用分步混合法，將各組分稱量后分步在高速混合機內混合，物料加入順序如下：PP樹脂、黑色母、白油混合30s→填料、助劑混合60s，低速混合，混合完后放料進入雙螺桿擠出機料斗，再熔融擠出、冷卻、造粒[2]。

將造粒所得粒料經注射成標準試片及樣板，以供性能測試和表面觀察使用。

表1 20%填充PP材料的各組分配比Table 1 Distribution ratio of each group of 20% filled PP materials

PP-TD20配方代表含有填料為20份的滑石粉，PP-BS20配方代表含有填料為20份的BaSO4。

1.4 性能測試

材料測試試片和表面觀察樣板均采用注塑成型。密度按GB/T1033.1-2008測試，采用浸漬法、去離子水；洛氏硬度按GB/T3398.2-2008測試，R標尺；熔體流動速率按GB/T3682-2000測試，溫度230℃，負荷2.16kg；熱變形溫度按GB/T1634.2-2004測試，負荷0.45MPa，升溫速率120℃/h；拉伸強度按GB/T 1040.2-2006測試，拉伸速率50mm/min；彎曲性能按GB/T9341-2008測試，彎曲速率2mm/min；懸臂梁缺口沖擊性能按GB/T1843-2008測試，擺錘能量2.75J；光澤度按GB/T8807-1988測試，80°角。材料熔融峰以DSC掃描測量，以氮氣保護條件，吹掃流量為50mL/min，溫度范圍80～260℃。

2 結果與討論

2.1 性能對比[3]

根據表1配方制得20%填充PP復合材料，測試性能如表2。

表2 20%填充PP材料性能Table2 The properties of 20% filler/PP composites

從表2中可以看出，相同含量的滑石粉和BaSO4填充PP材料，PP-TD20配方材料密度1.062g·cm-3，洛氏硬度95， PP-BS20配方材料密度1.109g·cm-3,洛氏硬度102, BaSO4填充PP密度高4.4%、洛氏硬度高7.4%。PP-TD20配方熔體流動速率為10.7 g·10min，PP-BS20為22.3 g·10min，PP-BS20熔體流動速率高108%，表明PP-BS20加工流動性更好。PP-TD20熱變形溫度為125.7℃，PP-BS20配方為131.2℃，PP-BS20熱變形溫度高5.2%。

力學性能方面，PP-TD20拉伸強度24.2MPa、彎曲強度30.8MPa、彎曲模量1738MPa、IZOD缺口沖擊強度為9.4kJ·m-2。PP-BS20拉伸強度為25.6MPa、彎曲強度為32.3MPa、彎曲模量1826MPa、IZOD缺口沖擊強度為8.6kJ·m-2。從以上力學性能看，二者變化率在10%以內。

2.2 外觀及光澤度對比

圖1是模塑的觀察樣板，從外觀可以較明顯發現(b)圖中的PP-BS20模塑樣板光澤度較(a)圖中的PP-TD20模塑樣板好高。

將觀察樣板使用光澤度儀測量表面光澤度，如表3所示。

表3 填充PP材料的光澤度Table 3 The glossiness of filling PP

(a)PP-TD20模塑樣板 (b)PP-BS20模塑樣板

圖1 填充PP材料觀察樣板

Fig.1 The observation template of filling PP

從圖1和表3看出，20%相同含量的填充PP材料，PP-BS20材料的表面光澤度為79%，而PP-TD20配方材料為64%，PP-BS20材料的光澤度高約15%[4]。

2.3 DSC熔融峰掃描分析

滑石粉和BaSO4填充PP材料，填料類別不同必然會對模塑加工溫度有調整。將20%含量的滑石粉、BaSO4填充PP材料和PP樹脂進行DSC掃描后得到如圖2所示。

圖2 PP材料的升溫DSC對比

Fig.2 The DSC of PP

在圖2(a)中20%滑石粉含量的PP-TD20配方材料的熔融峰為165.6℃，圖2(b)中20%BaSO4含量的PP-BS20配方材料的熔融峰為167.4℃，圖2(c)中PP樹脂的熔融峰為164.8℃，PP-BS20配方材料較PP-TD20配方材料熔融峰高出1.8℃，較PP樹脂高2.6℃。說明材料的耐熱性能更好，在高耐熱場合如散熱器周邊部件可作為優選材料。

3 結論

(1)采用20%含量的滑石粉和BaSO4填充PP材料，BaSO4填充PP材料光澤度高約15%，同時表面硬度和熱變形溫度更高，力學性能變化率在10%以內。

(2)DSC掃描顯示BaSO4填充PP材料熔融峰167.4℃，較滑石粉填充PP材料的164.8℃高1.8℃，反應復合材料熔點相應更大。

(3)在20%相同填料含量情況下，可以將BaSO4填充PP材料用于需要更高耐熱和表面光澤度的外觀部件如機油尺護罩、油箱護罩等特殊場合[4]。