原子熒光測定土壤中重金屬分析

張媛

摘要：采用進口自動控溫石墨消解儀，在塑料管中用王水消解樣品，原子熒光法測定土壤中重金屬。采用這種前處理設備和消解方法，既減少了本底污染，又能使用同一份消解溶液測定多種元素，實現了快速測定的目的，加標回收率達到90%- llO%。

關鍵詞：原子熒光法；土壤；重金屬；石墨消解儀

土壤是重要的生態資源，是食物鏈中最基礎的環節，土壤的質量直接關系到人類的健康。土壤中重金屬污染會降低土壤肥力和作物的產量與品質，土壤一旦遭受污染，特別是重金屬的污染，一般很難修復。近年來土壤污染事故頻發，對人們的健康造成危害，如“毒大米”事件，就是因為土壤中重金屬鎘超標被植物吸收所引起的。目前土壤質量的監控與污染防治越來越受到社會所關注。

一、實驗方法

稱取約0.5g土壤于50mLPP材質透明塑料管中，加入王水（l+l）lOmL，稍微旋上蓋子但不要旋緊，置于自動控溫石墨消解儀的孔洞內（使消解管的大部分體積都能插在孔洞內），在常壓100℃下消解2h，冷卻定容，自然沉降或離心分離后，取上端澄清試液進入原子熒光儀器，在酸性條件的硼氰化鉀還原作用下，產生砷化氫、硒化氫、銻化氫和汞原子，氫化物在氬氫火焰中形成基態原子，其基態原子和汞原子受（汞、砷、硒、鉍和銻）燈發射光產生原子熒光，原子熒光強度與試液中待測元素含量在一定范圍內呈正比，由此確定谷物質的含量。

二、結果與討論

（一）該前處理消解系統的優點

由于消解管與石墨消解儀相匹配，消解管內的土壤反應體系能夠完全置于消解儀的孔洞內，熱量損失很少，消解儀能達到真正的自動控溫且反應溫度穩定。其次，消解管透明，刻度準確，易于定容；管壁較薄，冷卻降溫速度快，縮短前處理時間；同時它的價格低廉，一次性使用有利于降低測定本底值。

（二）校準曲線的繪制

砷單標校準曲線的制備：逐級稀釋砷元素的標準溶液至100μg/L，再分別移取0，2.00. 4.00. 6.00. 8.00. lO.OOmL至lOOmL容量瓶中，加入硫脲溶液（lOOg/L）lOmL，用lO%HCl定容。銻的校準曲線配制方法同砷。

硒單標校準曲線的制備：逐級稀釋硒元素的標準溶液至IOOμg/L，再分別移取0，2.00. 4.00. 6.00. 8.00. lO.OOmL至lOOmL容量瓶中，用IO%HCl定容。鉍的校準曲線配制方法同硒。

汞單標校準曲線的制備：首先逐級稀釋汞元素的標準溶液至IOOμg/L，再用移液管取lO.OOmL至50mL的容量瓶中，用lO%HCl定容，配成中間液，濃度為20μg/L。再從中間液中分別移取0，2.50，5.00，7.50，lO.OOmL至lOOmL容量瓶中，用1O%HCl定容。

（三）加標回收率的測定

在選定的實驗條件下，取2個實際土壤樣品進行消解測定，每種樣品平行測定2次，結果見表1。根據實際樣品的測定結果，再稱取約0.5g土壤樣品，向其中加入近似等量的單標元素標準溶液，之后再按照試驗方法進行消解、測定，每種樣品平行測定2次，結果見表2。

由表l可見，加標回收率均在90%～110%，結果符合相關要求。

（四）樣品分析

在選定的試驗條件下，使用土壤標準物質CBW07425，重復測定3次，每次分析3個平行樣，結果見表2。

由表2可見，土壤標準物質測定結果均在標準值不確定度范圍內，所擬方法具有較好的準確性。

三、結論

經實驗驗證，文中所涉土壤預處理方法操作簡便，檢測數據準確、可靠，適用于易揮發、低溫元素、不完全消解的土壤樣品的測定；所用的消解設備及消解管價格低廉，經濟實惠。雖然PP材質塑料管可以回收酸浸再利用，但在用于汞的測定時，還是建議一次性使用，以免影響測定結果。

參考文獻：

[l]董悅，劉曉群，李翠蘭，等.土壤重金屬污染研究進展[J].現代農業科技，2009（04）.

[2]張碩搖，弓振斌.高靈敏度原子熒光光譜分析系統的研制及測試[J].分析化學，2015（2）：310.