聚酰亞胺纖維熱裂解分析研究

文/趙向旭 王玲 耿一凡 任志博

1 引言

聚酰亞胺纖維[1]是指分子鏈中含有芳酰亞胺的一類有機高分子合成纖維，是一種高性能耐高溫合成纖維，具有耐高溫、耐腐蝕、較高強度和模量等性能，目前市場上產業化的聚酰亞胺纖維有由奧地利lenzing AG公司生產的P84纖維，江蘇奧神新材料有限公司和東華大學聯合開發的甲綸纖維，長春高崎聚酰亞胺材料有限公司開發的軼綸纖維。

2 試驗

本試驗采用管式爐型裂解器，其裂解溫度可連續調節、穩定控制和準確測量，對各種狀態的樣品都能適應，稱量和清除殘渣方便。

2.1 試驗原理

聚酰亞胺纖維是指分子主鏈上含有酰亞胺環（—CO—NH—CO—）的有機高分子化學纖維，因此在合適的溫度等條件下其熱裂解產物應該含有包含酰亞胺環的化合物碎片。本試驗通過熱裂解儀器對聚酰亞胺纖維進行高溫分解成幾種低分子化合物，然后得到裂解反應的產物及分布，然后根據分析裂解產物中是否有酰亞胺環來定性纖維是否為聚酰亞胺纖維。

2.2 試驗儀器

PY2020is裂解器（裂解溫度最高可達到800℃）（Frontier，日本）、7890/5975C氣相色譜-質譜聯用儀（Agilent，USA）、精密電子天平（0.01mg可讀性，瑞士梅特)。

沙盤實訓課程雖然類似于競爭性游戲，但經營規則比較復雜，知識性較強。以企業經營管理沙盤為例，各經營團隊需要規劃好企業的廣告方案、生產計劃、原材料采購計劃，需要控制好企業的現金流，掌握企業財務報表的填制并核算企業利潤等。各團隊要經營好模擬企業，既需要有理論知識的積累，也需要根據經營規則制定合理的經營策略，并具備根據市場競爭環境進行靈活調整策略的能力。做好這些，既需要團隊成員加強相關專業知識的學習，也需要花費大量時間、精力去探索經營思路與競爭對策。因此，對于同學們勇于克服困難、保持持續學習的動力需要進行激勵。

2.3 試驗條件

應加快出臺《反浪費法》及相關的配套措施，用法律來規范政府的消費行為，讓“浪費有罪”深入人心，讓懲治浪費有法可依。

P84纖維裂解產物主要有苯（C6H6）、苯甲腈（C7H5N）、對甲苯胺（C7H9N）、對甲苯腈（C8H7N）、鄰二氰基苯（C8H4N2）、鄰苯（C12H10）、鄰苯二甲酰亞胺（C8H5NO2）、二苯甲酮（C13H10O）、9-芴酮（C13H8O）、4-氰基苯并苯基酮（C14H9NO）、N-苯基鄰苯二甲酰亞胺（C14H9NO2）。其中鄰苯二甲酰亞胺（C8H5NO2）、N-苯基鄰苯二甲酰亞胺（C14H9NO2）這兩種裂解產物中均含有酰亞胺環。

2.4 試驗

甲綸纖維主要裂解產物有苯（C6H6）、苯酚（C6H6O）、苯甲腈（C7H5N）、鄰二氰基苯（C8H4N2）、二苯并呋喃（C12H8O）、鄰苯二甲酰亞胺（C8H5NO2）、4-氰基聯苯（C13H9N）、4-氨基二苯醚（C12H11NO）、氨基二苯并呋喃（C12H9NO）、N-苯基鄰苯二甲酰亞胺（C14H9NO2）。其中鄰苯二甲酰亞胺（C8H5NO2）、N-苯基鄰苯二甲酰亞胺（C14H9NO2）這兩種裂解產物中均含有酰亞胺環。

進樣方式：依靠自由落體方式將樣品舟跌落到垂直安置的石英裂解管中；裂解溫度：600℃，持續0.1min；接口溫度：280℃；毛細管色譜柱：DB-17MS 30m×0.250mm×0.25μm；進樣口溫度：280℃；載氣：氦氣，恒流模式，流速 1.0mL/min；分流進樣，分流比100:1；色譜柱升溫程序：初始溫度40℃，以40℃/min的速度加溫到280℃，持續10min；傳輸線溫度：280℃；離子化方式：電子轟擊源（EI）；電子能量：70eV；離子源溫度：230℃；四級桿溫度：150℃；掃描方式：全掃描；質量掃描范圍：50amu～600amu。

2.5 試驗結果

（1）上級部門提升管理能力。管理部門應選拔有經驗和專業水平的管理人員加強對石門桂花村景區和工作人員的管理。積極與其他景區進行交流溝通，汲取對方好的管理經驗，根據石門桂花村的特點，制定出一套方案。成立專門的小組，選定組長，定期召開會議，討論加強石門桂花村管理的各項事宜；設立專門的安全管理機構，由專人負責，建立專門的安保部門，加強景區巡邏保衛工作，有效減少和控制安全事故的發生。

按2.3設置好設備參數，分別取適量P84纖維、甲綸纖維、軼綸纖維使用熱裂解氣象色譜-質譜聯用儀進行試驗。

軼綸纖維裂解產物主要有苯（C6H6）、苯酚（C6H6O）、苯甲腈（C7H5N）、鄰二氰基苯（C8H4N2）、二苯并呋喃（C12H8O）、鄰苯二甲酰亞胺（C8H5NO2）、2-氨基-9-芴酮（C13H9NO）二苯甲酮（C13H10O）、氨基二苯并呋喃（C12H9NO）、N-苯基鄰苯二甲酰亞胺（C14H9NO2）。其中鄰苯二甲酰亞胺（C8H5NO2）、N-苯基鄰苯二甲酰亞胺（C14H9NO2）這兩種裂解產物中均含有酰亞胺環。

鈴鐸鳴山下，田疇雨露恩。 經聲連靜舍，法語閉柴門。 陰跡安無意，清思禮世尊。 春風來拂面，依舊是乾坤。

表1 3種聚酰亞胺纖維熱裂解共有的裂解產物信息

分析3種聚酰亞胺纖維在600℃條件下的裂解產物（見表1）發現，共有裂解產物有苯、苯甲腈、鄰二氰基苯、鄰苯二甲酰亞胺、N-苯基鄰苯二甲酰亞胺5種。

3 結論

從分子結構上分析苯、苯甲腈、鄰二氰基苯三種裂解產物有可能由鄰苯二甲酰亞胺或N-苯基鄰苯二甲酰亞胺進一步分解產生，并且不能代表聚酰亞胺纖維的分子結構特征，鄰苯二甲酰亞胺和N-苯基鄰苯二甲酰亞胺中含有酰亞胺環，含有這兩種產物即為含有酰亞胺環。因此鄰苯二甲酰亞胺（分子量147）和N-苯基鄰苯二甲酰亞胺（分子量223）為聚酰亞胺纖維的特征熱裂解產物，若某種纖維中通過熱裂解試驗檢出以上兩種物質，則為聚酰亞胺纖維。