羊毛/桑蠶絲/腈綸混紡產品定量分析方法的研究

文/李俊 王小奇 余亞玲 游城

1 引言

關于羊毛/桑蠶絲/腈綸混紡產品的定量分析，目前傳統標準方法采用GB/T 2910.2—2009 《紡織品 定量化學分析 第2部分：三組分纖維混合物》[1]中方案4進行檢測，附錄B中提出具體方法為，采用二甲基甲酰胺和75%質量分數的硫酸依次進行溶解。但此法檢測時間較長，且試樣經75%硫酸溶液溶解后剩余物常呈黏稠狀、不易收集，導致結果不穩定。因此本文探索使用GB/T 2910.2中方案3進行檢測，即一試樣采用GB/T 2910.4—2009[2]方法（次氯酸鹽法）溶解羊毛和桑蠶絲，另一試樣采用GB/T 2910.22—2009[3]中所述方法（甲酸/氯化鋅法）溶解腈綸和桑蠶絲，剩余物為羊毛，由此達到簡化檢測過程，提高檢測精確度的目的。

2 試驗部分

2.1 原理

根據GB/T 2910.2—2009中的方案3，取兩個試樣，第一個試樣用1mol/L次氯酸鈉溶液溶解羊毛和桑蠶絲，收集殘留物腈綸，清洗、烘干和稱重。第二個試樣用甲酸/氯化鋅溶液去除腈綸和桑蠶絲，收集殘留物羊毛，清洗、烘干和稱重。然后按照標準中方案3的公式計算各組分纖維的凈干百分含量。

2.2 試樣準備

實驗室日常檢測中收集的不同顏色的腈綸、桑蠶絲、羊毛面料，腈綸標準貼襯，桑蠶絲標準貼襯，羊毛標準貼襯。并按GB/T 2910.1[4]規定進行預處理。

2.3 試劑與制備

次氯酸鈉溶液（在1mol/L的次氯酸鈉溶液中加入氫氧化鈉，使其含量為5g/L，此溶液可用碘定法滴定，使其濃度在0.9mol/L～1.1mol/L，分析純，廣州化學試劑廠）；甲酸/氯化鋅溶液（20g質量分數＞98%的無水氯化鋅和68g無水甲酸加水至100g，分析純，廣州化學試劑廠）；稀氨水溶液（取密度為0.880g/mL氨水20mL，用水稀釋至1 L，分析純，廣州化學試劑廠）；稀乙酸溶液（5mL冰乙酸加水稀釋至1 L，分析純，廣州化學試劑廠）。

2.4 儀器與用具

具塞三角燒瓶（250mL）；玻璃砂芯坩堝；分析天平（精度為0.0001g）；恒溫水浴鍋；電熱恒溫鼓風烘干箱（105±3）℃；抽濾裝置；干燥器等。

2.5 試驗方法

2.5.1 腈綸、桑蠶絲在甲酸/氯化鋅溶液中的溶解性能與羊毛在甲酸/氯化鋅溶液中d值的研究

采用甲酸/氯化鋅溶液按GB/T 2910.22—2009中所述方法（70℃法）對收集的不同顏色的腈綸、桑蠶絲和羊毛試樣分別進行溶解試驗。收集殘留物，清洗、烘干、稱重，并計算d值。

2.5.2 次氯酸鈉法

按GB/T 2910.4—2009中的方法進行試驗。把準備好的羊毛/桑蠶絲/腈綸混紡產品試樣放入三角燒瓶中，每克試樣加入100mL次氯酸鈉溶液，經充分潤濕后，在（20±2）℃水浴中振蕩40min。

用已知干重的玻璃砂芯坩堝過濾，用少量次氯酸鈉溶液將殘留物清洗到玻璃坩堝中。真空抽吸排液，再依次用水清洗、稀乙酸溶液中和，最后用水連續清洗殘留物，每次洗后先用重力排液，再用真空抽吸排液。最后將坩堝和殘留物真空抽吸排液，烘干，冷卻，稱重。其中，腈綸的d值為1.00。

2.5.3 甲酸/氯化鋅法

按GB/T 2910.22—2009中的方法進行試驗。將試樣迅速放入盛有已預熱溫度為（70±2）℃的甲酸/氯化鋅溶液的三角燒瓶中，每克試樣加100mL甲酸/氯化鋅溶液，蓋緊瓶蓋，搖動三角燒瓶，浸濕試樣，在（70±2）℃下放置（20±1）min，其間振蕩2次。

振蕩最后一次，用已知干燥質量的過濾坩堝過濾三角燒瓶中的殘留物，用10mL、70℃的甲酸/氯化鋅溶液清洗三角燒瓶中的殘留物，用70℃水把殘留物全部移入過濾坩堝中，用抽濾裝置抽吸排液，再用70℃水充分清洗，用100mL稀氨水溶液中和，并使殘留物與溶液充分接觸10min，用抽濾裝置抽吸排液，用冷水清洗至中性。每次清洗先靠重力排液后，再用抽濾裝置抽吸排液。最后烘干過濾坩堝和殘留物，冷卻、稱重。

2.5.4 準確度與精密度測試

分別采用標準GB/T 2910.2—2009中附錄B提出的方案4方法與本文提出的方案3方法進行溶解試驗，并對兩種方法結果進行比較分析。準確度測試采取6種不同比例的羊毛/桑蠶絲/腈綸混紡試樣進行試驗，精密度測試采用同一比例的羊毛/桑蠶絲/腈綸（質量比為40/30/30）混紡試樣進行10組試驗。試驗所用樣品均由腈綸貼襯、桑蠶絲貼襯、羊毛貼襯按所需比例進行混合所得。

2.6 計算結果

羊毛/桑蠶絲/腈綸三組分混紡產品定量分析按GB/T 2910.2中方案3的計算公式進行計算。d值的計算公式：

式中：m0——已知不溶纖維干重，g；m1——試劑處理后不溶纖維干重，g。

3 結果與討論

3.1 腈綸和桑蠶絲在甲酸/氯化鋅溶液中的溶解性能

本次試驗選用甲酸/氯化鋅溶液作為試劑，在現行的紡織纖維鑒別試驗方法FZ/T 01057.4《紡織纖維鑒別試驗方法 第4部分：溶解法》[5]中所列舉的27種試劑中沒有甲酸/氯化鋅溶液。為此，本文在70℃溫度條件下對各種不同顏色的腈綸和桑蠶絲進行溶解性試驗。試驗結果顯示，各桑蠶絲試樣在70℃甲酸/氯化鋅溶液中均能迅速溶解；不同顏色的腈綸試樣在70℃甲酸/氯化鋅溶液中均能在20min內完全溶解。

3.2 羊毛纖維d值的測試

3.2.1 試驗結果

將10組已知凈干質量的羊毛試樣置于10個錐形瓶中，各加入100mL的甲酸/氯化鋅溶液，置于70℃水浴鍋中溶解20 min，根據羊毛溶解前后的凈干質量計算羊毛的d值，計算公式見2.6。試驗結果見表1。

表1 在70℃、20min條件下羊毛在甲酸/氯化鋅溶液中的d值

3.2.2 分析與討論

計算結果說明本試驗在95%置信區間無顯著差異，沒有出現離群值而造成系統誤差，試驗測得的羊毛纖維質量修正系數d值均為正常值，即羊毛的質量修正系數d=1.0019，置信界限僅為±0.0024。這表明，羊毛d值為1.00是合理的，羊毛在甲酸/氯化鋅溶液中只會產生一定的溶脹，并不會溶解。

3.3 準確度

3.3.1 試驗結果

采用兩種方法對不同比例樣品的定量誤差分析見表2。

3.3.2 分析與討論

由表3可知，針對不同比例混合的羊毛/桑蠶絲/腈綸混合試樣，用新方法測得的各組分含量與實際含量更接近，絕對誤差范圍在0.1%～0.5%之間，試驗所求得各組分含量絕對誤差均小于1%。而用傳統方法測得各組分含量的絕對誤差范圍在0.2%～1.1%之間。這表明，新方法在準確度方面符合要求，且優于傳統方法。

3.4 精密度

3.4.1 試驗結果

采用兩種方法對不同比例樣品的定量精密度見表3。

3.4.2 分析與討論

由表3可知，對同一羊毛/桑蠶絲/腈綸混合比例的試樣進行重復性試驗，兩種方法所求得各組分凈干百分比絕對誤差均小于1%。新方法（方案3方法）所得數據的標準差均小于傳統方法（方案4方法），說明新方法所得結果分散性小，比較精密和穩定。這是因為用75%質量分數的硫酸溶液對羊毛/桑蠶絲進行溶解時不易操作，且羊毛損傷較大，結果不穩定。而甲酸/氯化鋅方法對羊毛的損傷幾乎為零，結果比較穩定。

4 總結

（1）70℃的甲酸/氯化鋅溶液能在20min內完全溶解腈綸和桑蠶絲，但對羊毛幾乎沒有損傷，修正系數可定為1.00。

（2）采用方案3方法，并引入GB/T 2910.22—2009甲酸/氯化鋅法對羊毛/桑蠶絲/腈綸混紡產品進行定量分析，試驗結果更接近真值，結果符合GB/T 29862—2013[6]中有關所得纖維含量偏差的要求，準確度及精密度方面均要優于現有標準GB/T 2910.2—2009 附錄B所提出方案4方法。

（3）新方法采用方案3方法，同時對兩組樣品分別進行溶解，比傳統方法（方案4方法）順序溶解更節約時間，檢測效率更高。

表2 定量誤差分析 %

表3 羊毛/桑蠶絲/腈綸定量精密度%