精己二酸產品質量改進的研究

王春燕， 朱耀斌

(陽煤集團太原化工新材料有限公司，山西 太原 030021)

1 工藝路線及產品簡介

1.1 工藝簡介

陽煤集團太原化工新材料有限公司14萬t/年己二酸裝置采用硝酸氧化法，即以銅和釩作催化劑，用硝酸氧化環己醇生成己二酸，再經結晶、增濃、離心分離得到粗己二酸，粗己二酸再經溶解、活性炭脫色、過濾、結晶、增濃、離心、干燥、包裝后得到成品己二酸。

1.2 精己二酸產品簡要介紹

己二酸是重要的化工原料之一，目前主要應用于國內聚氨酯和尼龍鹽工業。由于國內市場己二酸產量大，但市場需求量有限，精己二酸產品質量的改進，具有重要意義。

中石油化工行業標準《精己二酸》(SH/T1499.1-1997)更新為《精己二酸》(SH/T1499.1-2012)，由原來的優等品、一等品、合格品三個等級變為優等品、一等品二個等級，詳細情況如表1所示。

表1 SH/T1499.1-2012

2 影響精己二酸產品質量的原因及改進措施

2.1 產品灰分

由于地理位置等外界因素的影響，太化己二酸產品灰分含量成為己二酸產品質量控制難點。

通過規范取樣方式，增加取樣勺、樣品存放柜等，降低取樣方法影響產品灰分的可能性，減少了人為影響因素[1]。

通過調整消泡劑投加量，降低輔料影響產品灰分的可能性。在環己醇氧化過程中，為了防止泡沫過多影響工藝控制，需要加入少量的消泡劑，消泡劑選用有機硅類消泡劑，加入過量時，影響己二酸產品灰分。因此，在保證氧化反應正常的前提下，可適當減少消泡劑的投加量。

影響產品灰分最重要的一點：己二酸裝置有多個環節是空氣直接進入生產系統的，需通過一系列手段，減少空氣灰分進入生產系統[2]。

1) 在氧化工段亞硝氣管線空氣補入口安裝過濾器，此部分亞硝氣經過吸收、濃縮后，作為回用酸再利用，是造成己二酸產品灰分波動的可能因素之一。

2) 干燥工段流化床通入冷熱風，對離心后的己二酸進行干燥處理。冷熱風是將空氣吸入，經過過濾、升溫或降溫后直接通入流化床。通過在最前端增加自潔式空氣過濾器，并在自潔式過濾器進氣孔加裝粗效過濾棉，消除此處灰分影響源。

3) 在硝酸回收工段真空系統空氣補入口加裝過濾器，過濾空氣中的灰分，減少回收酸中灰分含量，保證己二酸產品質量。

2.2 產品硝酸鹽含量

影響產品硝酸鹽含量的主要因素有四點。

1) 粗酸離心機濾餅洗滌效果和精酸離心機濾餅洗滌效果直接決定產品的硝酸鹽含量。

通過實驗，粗酸離心機轉股洗水量控制在5 m3/h，精酸離心機轉股洗水量控制在3.5 m3/h，既能保證產品硝酸鹽含量，又能滿足流化床操作要求。

2) 己二酸裝置粗酸離心機濾網清洗時，沖洗水進入后續工段，精己二酸溶解槽中電導值升高，影響產品硝酸鹽含量。經過試驗，控制粗酸離心機濾網沖洗水量為0.8 m3/h，既能滿足沖洗濾網條件，又保證了產品質量[3]。

3) 粗、精酸離心機因過載或其他原因跳車后，離心機進料閥未及時關閉，會造成大量物料通過離心機轉鼓未經分離直接進入粗酸溶解罐或流化床，進而造成粗酸溶解罐電導高或流化床溫度低等問題，影響產品硝酸鹽含量。粗、精酸離心機主電機同離心機進料閥之間增加聯鎖控制，可有效的解決這一問題。當檢測到離心機主電機電流值過高時，聯鎖將離心機進料閥門關閉；離心機主電機電流正常后，進料閥打開，離心機正常運行。

4) 由于長時間運行，結晶器內部會逐漸結疤，疤塊過大時會影響生產的正常進行，因此在實際生產中需要定期清疤，而清疤過程中物料結晶會受影響，形成的晶體較小，含水量大。這時離心機下料較稀，為了保證流化床的正常運行，離心機濾餅洗水量減小，勢必會造成產品硝酸鹽超標。為了解決這一問題，結晶器清疤時的物料應送往前工段，通過再結晶，避免對離心機、流化床造成影響，保證產品硝酸鹽含量。

2.3 結果比較

通過改造空氣過濾器、調整離心機的操作參數等手段，公司精己二酸產品灰分 、硝酸根指標有了明顯改觀。對比情況如表2所示。

表2 產品質量指標對比表

3 結論

通過不斷地改進，公司生產的精己二酸產品的質量指標得到了很大改觀。改進后產品中雜質含量減少，產品純度提升，灰分和硝酸鹽兩項指標趨于優等品指標。面對市場的競爭壓力，還需要不斷的摸索與改進工藝，通過走訪用戶，收集反饋意見，使公司精己二酸產品的質量得到更大的提升。