原子吸收光度法測定灰巖中的鎂

（中國建筑材料工業地質勘查中心廣西總隊，廣西 桂林 541000）

在非金屬礦中，灰巖的鎂具有高鈣低鎂型的特點，在當前對其檢測的時候，相關操作實施的時候，主要是使用EDTA絡臺滴定鈣，滴定鈣鎂的含量已知的情況下，使用差減法求得鎂的含量，而其他礦種的鎂，也可以采用原子吸收分光光度法的方式對其有效測定，但灰巖中的鎂在測定的時候，沒有提到以原子吸收分光光度法測定的方式[1]。在大量的灰巖測試的過程中能夠得出，以上相關方式在灰巖中的鎂測定的時候，存在著一定的缺陷和問題[2]。

1 原子吸收分光光度法測定灰巖礦中鎂的實用性問題

由于原于吸收分光光度法在對鎂測定的時候，其本身具有比較高的靈敏度，其測定的范圍主要是處于測定鎂時，其具有比較高的靈敏度，其在具體測定處理的時候，測定范圍主要處于0-lμg/mL之間，這一范圍和比爾定量的相關要求是較為符合的，在這一方式測定的時候，其中僅僅能夠對微量鎂進行測定處理[3]。由于非金屬礦成批礦樣中鎂的含量各不相同，在進行檢測的時候，原子吸收分光光度法在應用的時候，無法有效滿足實際的測試需要，并且其超出測定范圍的現象是比較多的，并且在對其多次稀釋處理之后，其對于實際需要的符合程度不夠高，這就需要在進行測試的時候加入srcl等作釋放劑，但是其使得測試的成本出現增加的現象。

根據以上問題，在多年研究的基礎上，以原子吸收分光光度法測定非金屬礦中常量鈉等物質的方法，把燃燒頭進行九十度旋轉，并且使得光纖和火焰能夠垂直，使得系列的溶質與被測溶液的溶質一致的情況，對caz-的干擾得以抵消，成功對灰巖中的鎂含量加以測定處理。

2 原子吸收分光光度法測定灰巖礦中鎂的儀器及試劑

在原子吸收分光光度法測定灰巖礦中鎂檢測實驗的時候，主要是在2%的鹽酸介質中進行鍶鹽加入，對其可能受到的干擾清除處理，在原子吸收分光光度計中設長度在285.2nm的位置處燃燒空氣-乙炔火焰測定處理。

儀器：分析天平：感量小于等于0.0001g

原子吸收分光光度計（普析通用，TAS-990）

方法：非金屬礦物灰巖的鎂化學分析方式（3.5）TC/1021.3-2007。

試劑：高氯酸（ρ1.68g/mL）

氫氟酸（ρ1.15g/mL）

鹽酸（1+1）

氯化鍶溶液（250g/L)

氧化鎂標準溶液ρ(mgo)=1000mg/mL

分析步驟。試樣的粒度需要小于100um，試樣需要在105攝氏度-110攝氏度的環境中進行2～3小時的干燥處理，選取試劑中的大約0.2g的試劑（精確度主要為0.0001g），試樣放置到鉑坩堝中，用水潤濕處理，之后加入0.5mL的高氯酸以及10ml～15ml的氫氟酸在電熱板上進行加熱分解到氣體冒盡（如果分解不完全課題在水蒸干之前補加氯氟酸），冷卻之后，加入0.5ml的高氧酸，在電熱板上加熱處理，一直白煙冒盡的時候，取下冷卻加入4ml鹽酸（1+1）10ml～15ml水，加熱之后使可溶性鹽類溶解，冷卻之后移入到100ml容器瓶中，加入10ml的氯化鍶溶液，用水稀釋處理到標線，搖勻。

標準系列溶液。移 取100mg、300mg、500mg，1.00ml，3.00ml，5.00ml，7.00ml氧化鎂標準溶液分別放置在100ml的容量瓶中，加水到50ml左右，加入4ml鹽酸（1+1）和10ml的氯化鍶溶液，用水稀釋至標準線搖勻測量，在原子吸收分光光度計上，根據儀器的操作規程將儀器調整到最佳的工作狀態中，并且調節波長主要為285.2nm，點燃空氣-乙炔焰，用水調零，依次噴測標準系列溶液和待測溶液，在噴測溶液的過程中，需要經常噴潮標準系列溶液中的某一份，以檢查儀器是否穩定。

分析結果計算

表1 允許差值

氧化鎂的含量以及質量分數w(Mgo)的計算數值主要以10-2或者%表示，

M1主要是指從系列標準曲線得到的待測的溶液中含有氧化鎂的量，其單位主要顯示為克（μg)；ms主要是材料質量，其單位主要顯示為克（μg)；

圖1 系列標準曲線圖

3 結語

原子吸收分光光度法測定灰巖礦中鎂的方式在具體應用的時候，這一方式本身存在著較為簡便和快捷的特點，這一方式在具體應用的時候，能夠對傳統測量方式中所出現的灰巖礦中鎂含量測定的時候過程長的缺點加以克服，同時在傳統測量的時候，其結果會受到各種相關因素的影響，這就使得其在灰巖礦中MgO的測試實驗工作中直接應用的時候，效果反而更加顯著。在相關研究的過程中，能夠明確得出，這一方式在具體應用的時候，主要適用于非塞曼型火焰原子吸收分光光度計。