氣相色譜法對測定大米中的有機磷農藥殘留含量測定

何 娜

1 材料與方法

1.1 儀器 本次實驗所采用的是氣相色譜儀是島津2014C，配備JZ7114粉碎機、C-R2A數據處理機、火焰光度檢測器(FPD）以及CNM-O1多功能微量化學樣品處理儀。

1.2 試劑和材料 分析純為無水硫酸鈉、正己烷、乙酸乙酯，水為蒸餾水，14種有機磷農藥標準品、3 mL活性碳柱)(SUPELCO)，14種有機磷農藥標準溶液，并用正己烷一乙酸乙酯(1+1)(將乙拌磷、亞胺硫磷、敵敵畏、乙硫磷等14種有機磷農藥配成1 mg/mL的標準儲備液，之后根據測定需求將正己烷一乙酸乙酯(1+1)稀釋成所需要的液體。

1.3 色譜條件 色譜柱：SPBTM-1701：石英毛細管柱，5．0 m×0．32 mm×1．0 μm，色譜柱溫度250 ℃，進樣口溫度280 ℃，檢測器溫度280 ℃，載氣，99．99%高純氮、輔助爐溫度280 ℃，流速5 mL/min，進樣量2 μL，尾吹氣30 mL/min，空氣40 mL/min，氫氣50 mL/min，以定量面積外標法單點校正定量。

1.4 測定方法 精確的稱取0．5 g大米樣品，將其放置在10 mL試管中，并在試管中加入0．25 g無水硫酸鈉和1 mL蒸餾水，將二者放在混在混勻器上混勻1 min，之后在加入1正己烷一乙酸乙酯(1+10)混合液，將其混合液放置在充分混勻2 min，3 000 r/min離心 3 min之后，檢驗人員取出上清液，剩余的殘渣在用正己烷一乙酸乙酯 (1+1)混合液進行第二次提取，將兩次均拌得到了提取液進行合并，洗脫液為正己烷一乙酸乙酯(1+1)混合液，過活性碳柱，收集5 mL洗脫液，將其放置在40 ℃以下多功能微量化樣品處理儀上，將其濃縮到0．5 mL，以便更好地供氣相色譜分析。

2 結果與討論

2.1 工作曲線和檢測下限 通過科學的方法，精確移取0．1、0．2、0．5、1．0 mL標準工作液，使用以正己烷-乙酸乙酯 (1+1)將標準液稀釋到1．0 mL，最終得到4個濃度范圍在0．01～2 μg/mL的混合標樣，進行氣相色譜分析，對以峰面積(A，單位μ，v．s）對濃度(C，單位μg/mL)作線性回歸分析，具體情況見表1。在表1中最低有機磷農藥殘留濃度主要是是根據3倍噪音大小確定的。

表1 工作曲線和檢測下限

根據表1數據可以得知，氣相色譜法工作曲線線性良好且靈敏度高，可有效滿足大米有機磷農藥殘留的需要。

2.2 大米樣品提取凈化 使用微量化學法技術有機溶劑用量少，提取效率高、取樣量小等優點，用固相萃取儀過活性碳柱進行凈化，乙酸乙(酯)－正己烷(1+1)作為洗脫液，預淋洗體積2 mL，洗脫體積5 mL，洗脫速率為0．5 mL/min之下，農藥殘量得到了良好地洗脫。

2.3 回收率及精密度 人們在大米樣品中，添加了1 mg/kg的標準液和農藥殘留量0．1的液體，將其二者混勻，常溫條件下放到24 h之后，做5次測定實驗（見表2）。

表2 回收率與精密度（n =5）

筆者在做回收率試驗的過程中，發現如果濃縮至干后再定容，大米當中的有機磷農藥殘量為回收率明顯偏低，其主要是因為溶劑蒸干后大米樣品當中的農藥殘量會出現蒸發的情況。因此，在濃縮時切記不能將溶劑完全蒸發。通過表2可以得知，氣相色譜法回收率在80%～101%，變異系數為2%～9%，該數據可以有效滿足農藥殘留量分析的需求。

3 結論

根據上述測定結果可以發現，通過微量化學法技術可以有效地分離大米中的乙拌磷、亞胺硫磷、敵敵畏、乙硫磷等14種的有機磷農藥殘留量，其檢測限在0．01～0．08 mg/kg，回收率，80．3%～100．2%，變異數在2%～9%，，并且這種方法提取效果好，操作簡單、定量準確、雜質干擾少、凈化完全，是非常值得推廣的。