銻溶液中鐵離子的分離工藝研究

2018-08-16 03:02:12張永祿康欽科吳江鴻

中國資源綜合利用 2018年7期

劉娜，張永祿，康欽科，吳江鴻

（1.新龍礦業有限責任公司，湖南邵陽 422900 2.北京礦冶科技集團有限公司北京 102600）

礦漿電解是近幾十年來發展起來的濕法冶金技術，所謂礦漿電解是將礦石浸出、部分浸出液凈化和電解沉積等過程結合在一個裝置中進行，充分利用電解沉積過程中陽極氧化反應來浸出礦石中的有用元素，向該裝置中加入磨細的礦石，直接產出金屬[1]。

目前，高砷金銻礦礦漿電解小型試驗已經取得成功。在NH4Cl-HCl體系中、Fe3+3 g/L時，銻的浸出率可達到99%，浸出渣含銻小于0.5%，金和砷均留在渣中待處理，陰極電沉積銻含銻98.5%[2]。而在礦漿電解工業試驗線中，金銻礦中的鐵不斷被浸出并在溶液中富集，進而對陰極電流效率、電解質性能等產生不利影響。因此，采取方法對銻鐵進行分離，完善相關工藝勢在必行。

1 金屬離子主要分離富集方法簡介

金屬離子主要分離富集方法有以下幾種：離子沉淀法、置換沉淀法、離子交換法、有機溶劑萃取法和共沉淀法[3]。

1.1 離子沉淀法

離子沉淀是指溶液中的某種離子在沉淀劑的作用下，形成難溶化合物而沉淀的過程。在現有礦漿電解體系中，可以選擇使用氫氧化物通過調節pH值將銻鐵分步沉淀以達到銻鐵分離的效果。這種情況也可以稱為中和沉淀法。

表1 298 K及aMez+=1時金屬氫氧化物沉淀的pH值

從表1可以看出，選擇氫氧化物沉淀法來分離礦漿電解體系中的銻和鐵時，理論上可以通過調節pH將Sb3+、Fe3+、Fe2+依次沉淀出來。

1.2 置換沉淀法

置換沉淀是指用較負電性的金屬從溶液中取代出較正電性金屬的過程。其在冶金應用中有以下兩個用途：用主體金屬除去浸出液中的較正電性金屬；用較負電性的金屬從浸出液中提取較正電性金屬。

在現有礦漿電解體系中，鐵相對于銻來說為較負電性金屬，可以使用金屬鐵將溶液中的銻置換出來，達到銻鐵分離的目的。

2 試驗部分

2.1 離子沉淀法

2.1.1 主要儀器和試劑

主要儀器包括：量筒、燒杯、容量瓶、電子天平（0.01 g）、真空水泵、抽濾瓶、布氏漏斗、濾紙、pH計、恒溫水浴鍋、攪拌桿以及攪拌電機等。主要試劑有電解液、氫氧化鈉和雙氧水。

2.1.2 試驗步驟

準備并調試各類儀器設備，確保能正常工作；配制10 mol/L氫氧化鈉溶液，量取一定量電解液；一次沉淀：在30℃恒溫水浴攪拌時，將10 mol/L氫氧化鈉溶液緩慢滴加到電解液中，調節pH為1.5，進行過濾將沉淀分離出來得到濾液1-1、濾渣1-2，留樣待測；二次沉淀：取400 mL濾液1-1，添加9.0 g 30%雙氧水將溶液中的Fe2+氧化為Fe3+，恒溫攪拌0.5 h后，將10 mol/L氫氧化鈉溶液緩慢滴加到此溶液中，調節pH到4.5，進行過濾將沉淀分離出來得到濾液1-3、濾渣1-4，留樣待測。

2.2 置換沉淀法

2.2.1 主要儀器和試劑

主要儀器包括：鐵片、電子天平（0.01 g）、量筒、燒杯、石英漏斗、濾紙、玻璃棒以及恒溫水浴鍋等。主要試劑為電解液。

2.2.2 試驗方法

準備并調試各類儀器設備，確保能正常工作；稱取一定量鐵片，記重，量取一定量電解液；將鐵片加入電解液中恒溫攪拌，反應至將清液滴入蒸餾水中無白色沉淀產生為止，進行過濾將沉淀分離出來得到濾液2-1、濾渣2-2，留樣待測；稱取反應后的鐵片并計量。

3 結果與討論

3.1 離子沉淀法

離子沉淀金屬分布情況如表2、表3所示。

表2 離子沉淀金屬分布情況（一次沉淀，pH=1.5）

表3 離子沉淀金屬分布情況（二次沉淀，pH=4.5）

由表2、表3可以看出，采用離子沉淀法分步進行沉淀分離銻鐵時，當調節pH為1.5時，金屬銻的沉淀率為93.85%，金屬鐵的沉淀率為39.99%（其中三價鐵的沉淀率為95.26%）。再將二價鐵進行氧化處理，繼續調節pH為4.5時，其中金屬銻的沉淀率為79.07%，金屬鐵的沉淀率為99.67%。兩段綜合來看，金屬銻的沉淀率為98.71%，金屬鐵的沉淀率為99.80%。