鐵素體不銹鋼晶粒度的非線性超聲表征

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(大連理工大學 材料科學與工程學院，大 連 116024)

金屬材料的晶粒尺寸對其力學性能、工藝性能及物理性能都有重要影響[1]。通過金相法、電子背散射衍射法(EBSD)[2]、掃描電子顯微鏡(SEM)、X射線衍射法(XRD)[3]等技術可以直觀地觀察金屬的晶粒大小，并結合圖像處理軟件計算出晶粒的尺寸，但這些方法都具有破壞性，需要通過制樣后才能觀察測量，且工序多、周期長，而且只能對可視區域的晶粒尺寸進行測定，對工件整體的晶粒度無法做出評價。

非破壞性的超聲檢測方法已成為現代材料組織與性能表征的重要手段，但常規的超聲檢測方法如聲速法、衰減系數法等在微觀尺度的不連續與材料早期性能退化的評價與表征方面具有一定的局限性。而非線性超聲檢測方法就是利用有限振幅聲波在材料中傳播時，介質或微小缺陷的不連續與其相互作用產生的非線性效應，從而實現材料性能的早期評估和微小缺陷的檢測，本質上反映的是微小缺陷對材料非線性的影響。已有研究結果表明，非線性超聲技術可以對金屬材料的疲勞損傷、蠕變損傷、組織劣化等材料的早期性能退化進行有效表征[4-10]。晶粒尺寸決定了晶界的面積，而晶界的原子排列不規則，存在很多空位、位錯等微觀缺陷，對超聲波的非線性效應有顯著影響，因此有望采用非線性超聲檢測技術對金屬材料的晶粒尺寸進行無損評價。

1 非線性超聲檢測的理論基礎

對金屬材料的非線性超聲檢測來說，入射超聲波的振幅對材料超聲非線性響應信號的大小有顯著影響。常規超聲檢測采用的是小振幅超聲波，其在材料中傳播時產生的應力與應變極小，遵循線性應力-應變關系。當采用有限振幅的聲波檢測時，聲波在材料中傳播時受介質應力-應變非線性關系的影響增強，超聲非線性效應增大，超聲波將發生明顯的畸變，并且這種畸變隨聲波傳播距離的增加而累積。BREAZEALE等[11]從連續介質模型出發，建立了固體介質內的一維縱波非線性波動方程

(1)

式中：ρ為介質密度；E2與E3分別為二階和三階彈性常數；t為傳播時間；x為傳播距離;u為原子振動的位移。

當一列正弦波在固體介質中傳播時，通過二級近似微擾法對式(1)進行求解，得到位移波函數的二級近似解

u(x,t)=A0sin(ωt-kx)+

(2)

式中：k為波數；ω為角速度；β為二階超聲非線性參數；A0為基波幅值。

(3)

(4)

根據式(4)可知，通過測量基波幅值A1和二次諧波幅值A2，就可以確定材料的相對超聲非線性參數β。

2 晶粒度的非線性超聲表征

2.1 試樣制備

從熱軋態退火鐵素體不銹鋼板上制作5個規格(長×寬×高)為25 mm×20 mm×5.6 mm的試樣，通過熱處理以獲得不同的晶粒尺寸，其熱處理工藝示意如圖1所示，鐵素體不銹鋼的熱處理工藝與平均晶粒尺寸如表1所示，其中1#為原始試樣。選用粒度為200～1 200的砂紙對試樣進行打磨并拋光，然后配置浸蝕劑，對拋光試樣表面進行60 s的浸蝕，利用金相顯微鏡進行觀察，不同熱處理后鐵素體不銹鋼的金相檢驗結果如圖2所示。

圖1 熱處理工藝示意

表1 鐵素體不銹鋼的熱處理工藝與平均晶粒尺寸

2.2 二階非線性參數的測定

二階非線性超聲測量裝置結構示意如圖3所示，裝置由RAM-5000非線性超聲檢測儀，數字示波器，高、低通濾波器，衰減器，計算機和探頭組成。

RAM-5000非線性超聲檢測儀能夠通過放大器來增強入射波的振幅，發射有限振幅聲波，發射信號為單一頻率的正弦波脈沖串，脈沖串周期數為10，衰減為12 dB，輸出電壓為30 V，頻率為 5 MHz，并經漢寧窗調制處理，以減少發射信號的非線性對測量結果的影響。波形曲線通過數字示波器采集，采樣頻率為1 GHz，二階非線性超聲測量裝置激勵信號如圖4所示。

使用中心頻率為10 MHz的縱波探頭接收信號。對濾波后的接收波形進行快速傅里葉(FFT)變換，測量基波幅值A1與二次諧波幅值A2。圖5(a)為基波與二次諧波信號的幅頻特性曲線，圖5(b)為二次諧波信號放大的幅頻特性曲線，根據式(4)計算不同晶粒尺寸鐵素體不銹鋼試樣的二階非線性參數。

2.3 聲速與衰減系數的測定

采用單探頭脈沖反射法測定不同晶粒度試樣的超聲波聲速與衰減系數，測量時，使用中心頻率為5 MHz的縱波探頭收發信號，發射信號為單一頻率的正弦波脈沖串，脈沖串周期數為10。利用公式v=2T/t(v為聲速，T為試樣厚度，t為相鄰兩次反射回波的時間差)測量聲速，并利用公式α=(20lgB1/B2)/2T(α為衰減系數，B1,B2分別為一次反射回波和二次反射回波的幅值)測量衰減系數。

圖2 不同熱處理后鐵素體不銹鋼的金相檢驗結果

圖3 二階非線性超聲測量裝置結構示意

圖4 二階非線性超聲測量裝置激勵信號

圖5 基波信號與二次諧波信號的幅頻特性曲線

3 結果與討論

鐵素體不銹鋼中超聲波聲速和衰減系數隨晶粒尺寸的變化曲線如圖6所示。

圖6 鐵素體不銹鋼中超聲波聲速和衰減系數隨晶粒尺寸的變化曲線

由圖6可知，隨鐵素體不銹鋼晶粒尺寸的增大，超聲波聲速變化并不明顯，試樣最大聲速為5 231.3 m·s-1，最小聲速為5 132.5 m·s-1，相對變化量只有1.89%，這是由于固體中的聲速主要與材料的彈性模量和密度相關，而金屬材料的彈性模量是一個對組織變化不敏感的力學性能指標，熱處理對材料的彈性模量和密度影響不大，因此雖然試樣的晶粒度不同，但超聲波聲速的變化不大。而經過熱處理后試樣的衰減系數有較大增加，這是因為超聲衰減主要由散射衰減引起，經熱處理后，材料的晶粒尺寸極不均勻，引起超聲波散亂反射和折射，衰減系數增大。除原始試樣外，經熱處理的試樣隨鐵素體不銹鋼晶粒尺寸的增大，衰減系數的變化并不明顯，相對變化量也只有5.65%。鐵素體不銹鋼中非線性參數β隨晶粒尺寸的變化曲線如圖7所示。

圖7 鐵素體不銹鋼中非線性參數β隨晶粒尺寸的變化曲線

由圖7可知，隨著晶粒尺寸的增大，超聲非線性系數呈連續下降的趨勢，超聲非線性效應降低。隨著熱處理溫度與時間的增加，試樣晶粒尺寸逐漸增大，晶界面積逐漸減小。晶界是具有不同取向晶粒的界面，晶界上原子排列混亂，存在著許多空位、位錯和鍵變形等缺陷，局部應變高，晶粒邊界具有不連續性，是產生超聲非線性的主要原因。當有限振幅聲波傳播路徑上的晶界越多時，超聲波畸變越嚴重，產生的諧波分量越多。隨著晶粒尺寸的增加，晶界面積在減小，有限振幅聲波失真的累積效應減弱，超聲非線性系數減小。

圖與A2的關系曲線

4 結語

基于非線性超聲的基本理論，建立了鐵素體不銹鋼晶粒尺寸的非線性超聲表征系統，測量了不同晶粒尺寸時材料的非線性特征參數、聲速及衰減系數。結果表明，不同晶粒度材料的聲速和衰減系數的變化幅度很小，利用這兩個參數不能很好地表征材料晶粒尺寸的變化，而非線性參數隨晶粒尺寸的增大，呈連續下降的趨勢，變化明顯，因此可以利用非線性超聲檢測方法對金屬材料的晶粒尺寸進行評估與表征。