煤的工業(yè)分析儀器法的影響因素及對策研究

陳春劍

（江西有色地質勘查局 江西南昌 330000）

前言

工業(yè)分析儀器法是使用較特殊儀器的分析方法，以物質的物理或化學性質為基礎，常見的包括電化學分析法、光學分析法、質譜分析法、色譜分析法、放射化學分析法等。針對煤進行的分析工作由來已久，各地煤炭質量存在差別，部分特殊工作需要性質特殊的煤炭作為燃料，也有部分煤炭污染較大，應通過分析確定其級別，上述工作都需要來自工業(yè)分析儀器法的支持，分析該方法下的影響因素以及對策十分必要。

1 煤的工業(yè)分析儀器法的影響因素

1.1 水分分析的影響因素

水分分析的指標通常有兩個：①全水分；②空氣干燥基水分，前者指煤內部水分和外部水分的和，后者指煤炭在空氣干燥狀態(tài)下所含有的水分。在水分分析過程中，影響測定的因素包括所選樣本、分析溫度、坩堝材質等三個方面。以分析溫度為例，一把要求達到850℃，并將樣本置于馬弗爐中恒重后進行處理，如果溫度達到900℃，可能導致水分較快散失，測定時會出現(xiàn)誤差，反之則可能導致總體重量誤差，也因影響百分率含量測定。

1.2 灰分分析的影響因素

灰分是指煤在燃燒后留下的殘渣，它不是煤中礦物質總和，而是這些礦物質在化學分解后留下的殘余，測定指標包括空氣干燥基灰分和常規(guī)灰分兩種。影響灰分測定的因素包括實驗條件（主要是溫度條件）、儀器的密閉性以及水分等。以儀器的密閉性為例，在測定灰分時，整個過程的溫度一般恒定在915℃左右，該溫度下，空氣中的各類灰塵等會受到影響，如果設備密閉性不佳，水蒸氣溢出，會以粉塵為核心形成小水珠，持續(xù)不斷的掉入容器中，測定的灰分含量也因此大于實際含量。我國煤炭煤化程度分級如圖1所示。

圖1 煤炭煤化程度分級

1.3 揮發(fā)分和固定碳分析的影響因素

揮發(fā)分是指煤中有機物和部分礦物質加熱分解后的產物，也就是在高溫和隔絕空氣的條件下加熱時，所排出的氣體和液體狀態(tài)的產物。它不全是煤中固有成分，還有部分熱解產物，一般測定指標包括干燥無灰基揮發(fā)分、空氣干燥基揮發(fā)分等，影響測定的因素包括實驗條件、氧流量等。以氧流量為例，在測定揮發(fā)分時，如果氧氣流量過大，可能導致可燃物猛烈燃燒，存在部分未能燃燒的殘留物，如果氧氣流量過小，可能導致部分可燃物不參與反應，所獲結果同樣是不準確的。

固定碳含量是指除去水分、灰分和揮發(fā)分的殘留物，它是確定煤炭用途的重要指標。以100%為基礎，去除水分、灰分和揮發(fā)分后的差值，所獲結果為固定碳含量。根據(jù)水分、揮發(fā)分等測定值，可以計算出干基、干燥無灰基等不同基準的固定碳含量，影響固定碳分析的因素包括誤差以及上述三類指標的測定情況。

2 相關因素的應對策略

2.1 控制實驗條件

實驗條件的控制是保證煤工業(yè)分析儀器法所獲結果準確性的基礎，水分、灰分、揮發(fā)分的測定都有一定的條件限制，如揮發(fā)分測定中的氧流量控制，一般要求達到4～5L/min左右的水平，如果實驗條件不理想，氧流量大于5L/min，或者小于4L/min，不能進行測定實驗，應提供必要的供氧設備，控制參與反應的氧氣總量，獲取科學結果。又比如灰分測定，要求在恒溫環(huán)境下進行，標準大氣壓下的溫度值為915℃，反應時間應控制在120s左右，要求在實驗過程中給予全程監(jiān)測，確保實驗條件滿足要求[1]。

2.2 選取合適的實驗儀器

對煤進行工業(yè)分析，所使用的主要設備是坩堝，要求坩堝具備耐高溫特征，能夠滿足920℃的灼燒，同時坩堝不能存在過多氣孔，以免水分殘留，導致測定誤差。坩堝的密閉性必須良好，避免影響揮發(fā)分的測定。用于同一次試驗的坩堝以及其他設備，要求材料相同、厚薄均勻，且必須為同一型號。因熱效應的影響，任意參數(shù)變化都將影響測定結果的準確。此外，由于部分實驗的結果往往帶有一定誤差，一般在測定過程中選取固定樣本進行至少三次實驗，計算平均值作為標準，應對實驗儀器方面可能存在的問題。

2.3 選取合適的實驗樣本

在同一批次煤炭中，也可能存在成分含量方面的差別，尤其是全水分含量，開采作業(yè)過程中，綜采設備防止粉塵飛揚會進行灑水作業(yè)，煤炭埋藏位置的不同也會影響水分含量，在《煤的工業(yè)分析方法儀器法》（GB/T30732-2014）標準中，如果分析煤樣的粒度在0.2mm以下，需達到空氣干燥狀態(tài)，這對取樣和存放工作提出了較高要求[2]。在測定工作具體進行前，應選取具有代表性的煤樣，并充分搖勻，煤樣的均勻性對水分、揮發(fā)分、灰分影響較大，如果采用機器采樣，和人工采樣流程相同，也需要確保存放地點濕度較低，并在放樣測定前搖勻。

2.4 控制誤差

誤差的控制被看做是煤工業(yè)分析儀器法的最后一個影響因素，要求在進行測樣前，選取精密的測量儀器，確保儀器原理各種電磁設備，如果應用了數(shù)字化儀器，應確保儀器能夠精確到0.01的水平。在測定的過程中，要求嚴格遵照固定程序進行樣本存放、加工、成品測量，所有測定工作至少進行三次以上，并第三次測定的結果進行匯總，如果結果之間的差值少于0.1%，可取平均值作為最終結果，如果誤差較大，應進行第四、第五次實驗，直到最終結果之間的誤差值得到控制。此外，現(xiàn)代虛擬現(xiàn)實技術的發(fā)展為測定工作提供了一定支持，可以在虛擬現(xiàn)實技術的支持下，直接代入煤炭的各項參數(shù)值，之后添加反應溫度、氧氣流量等條件進行模擬，由于虛擬實驗處于理想條件下，所獲結果往往更為精準。

3 總結

通過分析煤工業(yè)分析儀器法的影響因素及對策，獲取了相關理論結果。工業(yè)分析儀器法下對煤的分析主要針對四個方面，即水分、灰分、揮發(fā)分和固定碳含量，測定工作可能受到選樣、儀器規(guī)格、實驗條件等多個方面的影響。后續(xù)工作中，為求應對上述影響，要求控制實驗條件，選取合適的實驗儀器和樣本，并做好誤差的控制工作。確保分析過程有序進行，所獲結果科學可信。