“過度”糖液脫色工藝技術研究

朱志方 孟丹丹

果脯生產中，糖液經過多次循環利用，致使糖液中的一系列物質發生復雜的化學反應和物理反應，如美拉德反應和焦糖化反應，使糖液顏色加深、過度粘稠，失去再利用的價值，我們把它稱之為“過度”糖液。在生產中，糖液會產生一些色素物質，如還原糖分解物，還原糖與氨基酸發生美拉德反應生成的擬黑色素。但是這些“過度”糖液中含有很多有用的物質，如糖分、果膠等。本文用氧化鈣作為澄清劑、過氧化氫溶液作為脫色劑，對“過度”糖液進行脫色，不僅可以除去離子型色素，而且不會造成環境污染，可以達到很好的脫色效果。

材料與方法

實驗材料。“過度”糖液：由山西山里紅食品有限公司提供；氧化鈣（食品添加劑）；磷酸、30%的過氧化氫溶液、檸檬酸、pH緩沖劑。

主要儀器設備。電子萬能爐，pH計，紫外可見分光光度計，電子天平。

實驗方法。“過度”糖液的脫色分為澄清和脫色兩個階段。澄清階段對“過度”糖液稀釋倍數，氧化鈣乳調節pH值，磷酸調節pH值進行單因素實驗，確定最佳條件，再進行正交實驗確定最優組合；脫色階段對過氧化氫溶液的添加量，保溫時間，檸檬酸調節pH值進行單因素實驗確定最佳條件，再進行正交實驗確定最優組合。將脫色后的糖液以蒸餾水作為空白，用可見分光光度計在波長420nm條件下測定脫色后的溶液的吸光度。紫外可見分光光度計的理論依據是當一束平行的單色光通過某一均勻的有色溶液中，溶液的吸光度與溶液的濃度和光程的乘積成正比。吸光度與試樣的濃度成正比，通過吸光度的值確定糖液脫色率的大小。即吸光度值越小，糖液的透明度越高。

工藝操作要點。糖液的稀釋、pH值的調節、脫色工藝。

結果與分析

澄清階段的單因素實驗。在澄清階段，采用改變一種因素，其他因素條件不變的方法，用10%的氧化鈣乳和磷酸調節不同稀釋倍數的糖液，進行單因素實驗，確定每個因素的最佳條件。

（1）糖液稀釋倍數的確定：

從表1結果來看，85.48%>39.75%>28.09%>23.71%，從數據上看不經稀釋的脫色率最高，但實際情況是，不進行稀釋的糖液，不能直接進行吸光度值的測定，否則，沒有參考價值。所以綜合各因素考慮，最佳的條件是糖液稀釋2倍。

（2）氧化鈣乳調節糖液pH值的確定：

從表2結果看，40.33%>37.15%>16.13%>9.65%，證明把pH值調節到8時，糖液的脫色率最高，脫色效果最好。

（3）磷酸調節糖液pH值的確定：

從表3結果看出，36.30%>30.71%>29.97%>13.78%，說明用磷酸把糖液的pH值調節到7時的脫色效果最好。

澄清階段的正交實驗。通過單因素實驗得知：把“過度”糖液稀釋成2倍，用氧化鈣乳液調節糖液的pH值為8，用磷酸調節糖液的pH值為7是澄清階段的最佳條件。正交試驗因素與水平見表4，正交試驗結果與分析見表5。

從表5可以看出，極差B>C>A，所以影響糖液澄清的因素先后順序為氧化鈣調節的pH>磷酸調節的pH>糖液的稀釋倍數，最佳的工藝參數組合為A2B3C1。吸光度值不能太大，雜散光是分析誤差的來源之一，如果吸光度值太大，因為雜散光的原因，可能會使分析誤差增大。由于吸光度值大于1.5時，測得的數據不準確，不能以此作為依據，由表5中K值的平均值數據可以得出A3B3C1，將這個組合進行試驗，結果證明A3B3C1組合的脫色效果比A2B3C1的效果好，所以最優組合應確定為A3B3C1。

脫色階段的單因素實驗。在澄清階段的基礎上進行脫色實驗，以過氧化氫溶液添加量、保溫時間、檸檬酸調節糖液的pH值為變量，改變一種因素，其他因素條件不變，以澄清糖液的吸光度值為最初的值，比較脫色率的大小，確定最佳的因素條件。在此階段中，使用的檸檬酸濃度為10%。

（1）過氧化氫溶液添加量的確定：

由表6可知：6.61%>6.44%>6.30%>4.67%>1.51%，當過氧化氫溶液的添加量為糖液重量比的1.25%時脫色效果最好。

（2）保溫時間的確定：

從表7可知9.31%>8.23%>5.18%>4.62%>4.26%，保溫時間為25min時，糖液的脫色率最高。

（3）檸檬酸調節糖液pH值的確定：

從表8可知44.31%>19.65%>9.97%>6.99%>2.61%，當檸檬酸調節糖液的pH值為2時，糖液的脫色率最高。

脫色階段的正交實驗。通過單因素實驗可知，過氧化氫溶液按糖液的重量比的1.25%添加，保溫時間25min，檸檬酸調節糖液的pH值為2，是脫色階段的最佳的工藝參數。在單因素的基礎上進行正交實驗，從而得出各個參數的最優組合。正交試驗因素與水平見表9，正交試驗結果與分析見表10。

從表10可以得出：極差C>B>A，在脫色階段，影響糖液脫色因素的主次關系是檸檬酸調節糖液的pH值>保溫時間>過氧化氫溶液的添加量，最佳工藝參數組合為A1B1C1，即過氧化氫溶液按糖液重量比的1%添加，保溫時間為20min，檸檬酸調節糖液的pH值為2。

驗證試驗。根據實驗的結果，用此方法對糖液進行脫色的最終的實驗步驟如下：首先將“過度”糖液稀釋成3倍，再將稀釋后的糖液加熱到60℃～65℃，保溫10 min～15min，在攪拌條件下，用氧化鈣乳中和到pH=9，再用磷酸調節糖液pH=6，在80℃～85℃溫度下保溫15min，靜置10 h～12h，分離上層清液和下層沉淀，得到澄清糖液；按糖液重量比添加1%添加濃度為30%的過氧化氫溶液，攪拌均勻，加熱到50℃～60℃，保溫30min，最后用10%的檸檬酸調節糖液的pH到2。按照這些步驟做兩組實驗對該結論進行驗證，得出最終的脫色率。所得的最終結果見表11。

從表11可知：用此方法對糖液進行脫色，最終總的平均脫色率為71.37%，脫色的效果非常明顯。

結果表明，用氧化鈣乳和過氧化氫溶液對“過度”糖液進行脫色的最佳工藝條件為：在澄清階段，將“過度”糖液稀釋3倍，用氧化鈣乳調節糖液的pH值為9，再用磷酸調節糖液的pH值為6；在脫色階段，過氧化氫溶液的添加量為糖液重量比的1%，保溫時間為20min，檸檬酸調節糖液的pH值為2。

（作者單位：朱志方 新鄉市食品監督所；孟丹丹 信陽職業技術學院檢驗技術學院）