正壓漏孔校準裝置性能研究

劉 波，丁立莉，張 蕾

（1.西安航天計量測試研究所，西安 710100；2.西安航天動力研究所，西安 710100）

0 引言

正壓檢漏技術是檢漏領域的重要研究方向，由于具有被檢件不用抽真空，工作狀態和檢漏狀態可保持一致的優點，已越來越多的應用于國防軍工型號任務和國民生產各個領域[1]。

現階段，正壓檢漏使用較廣的是氦質譜檢漏儀吸槍檢漏法，利用吸槍檢漏模式，采用對被測件和正壓標準漏孔漏率進行比較的方法來確定漏率值的大小。作為泄漏氣體參照標準，正壓標準漏孔是在一定溫度和入口壓力的條件下，跟蹤氣體由高于一個大氣壓的一端向大氣壓中泄漏，漏率值恒定不變的標準物質是泄漏檢測所用的標準“砝碼”。由于其具有反應快、靈敏度高、漏率穩定、不宜堵塞等特點，被廣泛地應用于產品檢漏測試及檢漏儀漏率校準中。因此通過積極開展正壓標準漏孔精確校準技術研究，建立相應的計量校準裝置，提高檢漏的準確性和可靠性，為產品質量提供有力的技術保障。

1 校準裝置及工作原理

1.1 裝置的構成

校準裝置由恒溫系統、抽氣系統、配氣系統、質譜分析系統、定容室五部分組成。恒溫系統主要由高精度水循環恒溫箱和半導體恒溫材料組成；抽氣系統由機械泵及分子泵組組成；質譜分析系統由真空室、質譜計及管路閥門組成；配氣系統是由標準小體積和氣源、管路閥門等組成；定容室是為定容法校準正壓漏孔設計的，采用內置法[2]測量加工的不同容積標準小體積及管路閥門組成。

1.2 工作原理

采用將定容法和定量氣體法[3]復合在一套校準裝置中，分量程段采取不同的校準方法實現對不同測量范圍正壓標準漏孔的校準，校準系統的原理如圖1所示。

1.2.1 定容法的工作原理

采用正壓標準漏孔出口端與定容室連接，入口端與配氣系統連接，將標準漏孔流出的氣體引入定容室中，在定容室中預先引入一定壓力的氣體為正壓標準漏孔提供出口壓力，該壓力根據用戶需要調節，在容積恒定不變的條件下，通過測量定容室中壓力的變化量和氣體累積所用的時間之比，計算漏孔漏率值，同時應考慮溫度引起的漏率修正。

1.2.2 定量氣體法的工作原理

將被校正壓標準漏孔安裝在恒溫箱中，在定容室中充入一個標準壓力的氮氣，讓被校標準漏孔漏出的氣體流入定容室中，經過一段時間累積后，定容室中產生的高壓力氣體連續通過多體積膨脹進行壓力衰減，通過分子流動態進樣引入質譜室中，用四極質譜計測量示漏氣體引起的離子流。再采用配氣系統，通過標準體積取適量的示漏氣體，將膨脹后的壓力配置定量標樣混合氣體引入質譜室，測量示漏氣體引起四極質譜計產生的離子流，同時應考慮到本底離子流對校準結果的影響。

圖1 正壓漏孔校準裝置原理圖Fig.1 pressure leak calibration system principle diagram

2 正壓標準漏孔校準裝置的測量不確定度評定

2.1 定容法校準正壓標準漏孔的數學模型

式中：Q為正壓標準漏孔率，Pa·m3/s；V為定容室容積，m3；Δt為定容室中氣體壓力變化Δp所用時間，s；Δp為定容室中氣體壓力的變化值，Pa；Tr為參考溫度，296 K；T為定容室中的氣體溫度，K。

在溫度T不變的理想條件下，定容法校準正壓標準漏孔漏率的測量不確定度取決于壓力的變化量、定容室容積、累計時間等影響因素。但在實際校準過程中環境溫度變化仍是測量不確定度的一項主要因素，根據定容法正壓漏孔漏率計算公式，結合不確定度傳播規律，得到定容法校準正壓漏孔的測量不確定度計算式（2）：

在此基礎上需進一步考慮測量標準器、正壓標準漏孔接頭體積、定容室本底壓力等因素引入的不確定度分量，詳細的不確定度分析如表1所列。

表1 定容法正壓標準漏孔校準裝置測量不確定度分量Table1 the constant volume method of positive pressure leak calibration standard device for measuring uncertainty

2.2 定量氣體法校準正壓標準漏孔的數學模型

對于定量氣體法的不確定度分析，首先根據式（3）結合不確定度傳播規律得到式（4）。

式中：Qs為正壓標準漏孔漏率值，Pa·m3/s；pb為配氣室示漏氣體的壓力，Pa；Tr為參考溫度，296 K；T為定容室中的氣體溫度，K；Vb為定容室中容積，m3；IL為被校正壓標準漏孔在質譜室中示漏氣體離子流讀數，A；I0為質譜室示漏氣體本底離子流讀數，A；Ib為一定量示漏氣體在質譜室示漏氣體離子流讀數，A。

依據實驗結果和查閱相關技術資料，式（4）第一項是由取樣氣體壓力變化測量引入的不確定度，由于測量該取樣氣體通過定容室進行壓力衰減，取樣室壓力變化引入的不確定度分量為2%。測量壓力變化量的主標準器為電容薄膜規，長期處于恒溫箱中，因此該標準器引入的不確定度分量由上級校準證書獲得；第二項為定容室體積引入的不確定度，該不確定度分量在實驗測量結果的基礎上，根據相關單位校準的標準體積引入的不確定度綜合分析評價估計最大值為1%；第三項為正壓漏孔泄漏校準氣體累積的時間引入的不確定度，將累積時間一般設定為2 000～10 000 s，同時考慮到測量過程中混合氣體平衡需要穩定時間，估計此項引入的不確定度分量小于1%；第四項為用四級質譜計測量被校正壓標準漏孔及配置的標準混合氣體分壓力引入的不確定度，根據相關文獻及實驗研究，不確定度為10%[4]；第五項是由四極質譜計測量漏率時自身的非線性引入的不確定度，四級質譜計的非線性用標準氣體流量與四級質譜計測定的離子流之比的偏差表示，由于正壓漏孔漏率測量過程中在質譜分析室中形成的壓力相對較高，因此需要通過實驗多次測量非線性得到，按均勻分布計算，不確定度分量為5%，不確定度分量合成如表2所列。

表2 定量氣體法正壓標準漏孔校準裝置測量不確定度分量Table2 the quantitative method of positive pressure gas leak calibration standard device for measuring uncertainty

2.3 標準裝置不確定度評定結果

表3為正壓漏孔校準裝置測量不確定度評定。

表3 正壓漏孔校準裝置測量不確定度Table3 the pressure leak calibration device for measuring uncertainty

3 計量標準器具重復性

選取1支通道型正壓標準漏孔作為被校漏孔，其編號為CL003號，采用定容法在同一條件下，重復測量8次，測得值依次為：3.27×10-4、3.20×10-4、3.25×10-4、3.22×10-4、3.30×10-4、3.30×10-4、3.25×10-4、3.30×10-4Pa·m3/s。對該校準數據進行A類評定，其中則由數據可知

選取美國的正壓標準漏孔作為被檢漏孔，其編號為90001249477號，采用定量氣體法在同一條件下，重復測量8次，測得值測得值依次為：6.77×10-4、6.71×10-4、6.91×10-4、7.05×10-4、6.73×10-4、7.10×10-4、6.45×10-4、6.42×10-4Pa·m3/s。對該校準數據進行A類評定，其 中則由數據可知

通過對兩種校準方法進行重復性實驗，驗證該套裝置的重復性小于合成標準不確定度的2/3，符合JJG（軍工）3-2012[5]重復性要求。

4 計量標準器具穩定性

選取1支正壓標準漏孔，在正常校準條件下，采用定容法作穩定性試驗，6個月內每隔1個月左右，用該套裝置對正壓標準漏孔校準1次，取6次的算術平均值為1個觀測結果，共觀測5次，測得數據如表4所列。

表4 正壓標準漏孔定容法作穩定性試驗測得數據Table4 Positive pressure standard leak constant volume method is used for stability test data

由得到7.5%，可知Sm（x）＜uc。

選取1支INFICON的正壓標準漏孔，在正常校準條件下，采用定量氣體法作穩定性試驗，6個月內每隔1個月左右，用該套裝置正壓標準漏孔校準1次，取6次的算術平均值作為1個觀測結果，共觀測5次，測得數據如表5所列。

表5 INFICON的正壓標準漏孔定量氣體法作穩定性試驗測得數據Table5 INFICON Positive pressure standard leak quantitative gas method is used for stability test data

由得到可知Sm（x）＜uc。

通過采用定容法和定量氣體法校準正壓標準漏孔進行穩定性實驗，驗證正壓標準漏孔校準裝置的穩定性小于合成標準不確定度，即srm＜urc，故該套校準裝置穩定性得到驗證，符合JJG（軍工）3-2012穩定性的要求[5]。

5 正壓漏孔校準裝置不確定度驗證

依據JJG（軍工）3-2012的要求，采用傳遞比較法進行計量標準器具不確定度的驗證。

（1）定容法校準通道型正壓標準漏孔，以編號CL003為例，如表6所列。

表6 定容法校準通道型正壓標準漏孔Table6 Standard channel normal pressure standard pressure hole

的要求該測量標準器具不確定度得到驗證，符合JJG（軍工）3-2012要求。

（2）定量氣體法校準正壓標準漏孔，以編號90001249477為例，如表7所列。

表7 定量氣體法校準正壓標準漏孔Table7 Standard Pressurestandard pressure standard hole for quantitative gas method

的要求正壓漏孔標準裝置經過對不確定度的驗證，符合JJG（軍工）3-2012要求，可以正常的校準業務。

6 結論

通過對正壓標準漏孔校準裝置重復性、穩定性性能研究和不確定度的分析評定和驗證，證明該套裝置的技術指標能夠符合GJB/J 5366-2005[6]技術的要求，在1.0×10-2～1.0×10-7Pa·m3/s范圍內可以開展正壓標準漏孔的日常校準工作，對實現正壓檢漏量值的準確傳遞與統一具有重要的實用意義。

[1]馮焱，張滌新，李得天，等.正壓漏孔校準方法研究[J].計測技術，2010，30（2）：1-5.

[2]馮焱，張滌新，成永軍，等.正壓漏孔校準裝置優化設計[J].真空，2009，46（4）：72-75.

[3]張滌新，李得天，張建軍，等.正壓漏孔校準裝置[J].真空科學與技術學報，2001，21（1）：55-59.

[4]張滌新，張建軍，許珩，等.正壓漏孔校準裝置的不確定度評定[J].宇航計測技術，2000，20（4）：36-41.

[5]國家科技工業第一計量測試研究中心.JJF（軍工）3-2012.國防軍工計量標準器具技術報告編寫要求[S].北京：國家國防科技工業局，2012.

[6]GJB/J 5366-2005，正壓漏孔校準規范[S].北京：中國計量出版社，2005.