粉末熱等靜壓制備Ti6Al4V合金在α+β兩相區的熱壓縮行為

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(1.華中科技大學，材料成形與模具技術國家重點實驗室,武漢 430070；2.中國航發北京航空材料研究院鑄鈦技術中心，北京 100089)

0 引 言

Ti6Al4V合金具有密度小、比強度高、耐腐蝕性能好等特點，已廣泛應用于航空、航天、艦船等方面。隨著制造技術的不斷進步，材料成形技術逐步向高性能、整體化成形、快速成形和無余量近凈成形的方向發展[1]。鑄造方法能夠實現復雜構件近凈成形，但鑄造鈦合金存在組織粗大、成分偏析、縮孔和疏松缺陷等問題，導致其塑性差，使用可靠性低，只能用于一些非關鍵結構部件[2]；鍛造鈦合金的力學性能突出，但難以直接成形出復雜結構件，而且鍛造鈦合金的機械加工性能差、材料成本高：因此催生了鈦合金近凈成形技術的發展。粉末冶金結合熱等靜壓技術作為一種新興的近凈成形方法，其材料利用率高，制備的合金組織均勻細小、力學性能與鍛造合金的相當，因此該成形技術受到越來越多的關注[3]。

在粉末熱等靜壓過程的高溫高壓作用下，粉末的致密化過程涉及顆粒的平移、翻轉以及塑性變形等一系列復雜變化，同時粉末熱等靜壓是一個涉及到大壓縮復雜變形的熱加工過程，而且熱等靜壓爐的密閉性導致對粉末熱等靜壓過程進行實時動態研究的難度較大，但是這些問題均可以通過數值模擬來解決。數值模擬不但可以節約研究成本，而且還可實時動態再現熱等靜壓過程中粉末的致密化過程，并可對不同熱等靜壓工藝下粉末的致密性、應力應變、包套變形情況等多種物理量的變化過程進行預測，從而為研究粉末熱等靜壓過程提供參考。近年來，隨著計算機技術的發展，基于有限元的商業軟件如Abaqus，Ansys，MSC.Marc等在金屬熱加工的研究中得到越來越廣泛的應用，而建立準確的流變應力模型是提高數值模擬精度的關鍵。

目前，許多學者通過熱壓縮試驗獲得了不同熱加工條件下不同材料的應力-應變曲線，并基于Arrhenius方程得到了不同合金在熱變形下的本構方程[4-6]，同時還有通過Fields-Backofen模型[7]、Johnson-Cook模型[8]來研究材料熱壓縮過程的流變應力本構方程，但是現有研究很少涉及到粉末熱等靜壓領域。在粉末熱等靜壓制備Ti6Al4V合金時，溫度基本控制在該合金熔點的50%～70%，而在該溫度范圍內Ti6Al4V合金為典型的α+β兩相組織，因此作者通過對粉末熱等靜壓制備的Ti6Al4V合金進行高溫壓縮試驗，建立了可描述合金在兩相區壓縮行為的本構方程，對合金熱加工過程中的加工硬化、動態軟化參數和動態再結晶動力學模型進行求解，并構建了合金在兩相區的流變應力模型，為鈦合金粉末熱等靜壓過程的數值模擬提供依據。

1 試樣制備與試驗方法

試驗原料為由寶雞海寶特種金屬材料公司提供的采用等離子旋轉電極工藝生產的Ti6Al4V合金粉，粒徑為40～200 μm，化學成分如表1所示，形貌如圖1所示。由圖1可知，Ti6Al4V合金粉顆粒呈球形，少量顆粒帶有行星球，表面光滑，未見孔洞。

采用QIH215型熱等靜壓機對Ti6Al4V合金粉進行包套熱等靜壓，溫度為1 000 ℃，壓力為120 MPa，時間為3 h，圓柱形包套的壁厚為3 mm，內徑為24 mm，高度為90 mm。制備得到的Ti6Al4V合金用由3 mL HF、6 mL HNO3和100 mL水組成的Kroll腐蝕劑腐蝕后，采用Mzto MR6000型光學顯微鏡觀察其顯微組織。

采用阿基米德排水法測合金的相對密度，在相對密度95%以上的合金上截取熱壓縮試樣，尺寸為φ6 mm×9 mm，采用Gleeble3500型熱模擬試驗機進行高溫熱壓縮試驗，變形溫度在645～720 ℃，應變速率分別為0.1，1.0，10.0 s-1，最大應變為0.8。在試驗過程中，先將試樣以2 ℃·s-1的速率加熱到1 200 ℃，保溫3～5 min，然后以2 ℃·s-1的冷卻速率降至變形溫度，保溫1 min，然后以不同的應變速率對試樣進行熱壓縮，變形完畢后立即水淬。

2 試驗結果與討論

2.1 顯微組織

由圖2可以看出：試驗合金的組織主要由等軸α相、層片狀α相和相間β相組成，層片狀α相寬6～10 μm，長10～30 μm，β相寬約1 μm，分布在α相邊界處；合金組織呈典型的網格結構，每個網格的大小與熱等靜壓前粉末顆粒的尺寸接近，網格的內部由相互交錯的層片狀α相組成，網格與網格之間由一圈圈細小的等軸α相區分。在熱等靜壓過程中，顆粒在發生塑性變形前已相互接觸或相互楔住，只有顆粒邊界局部區域發生大的塑性應變與晶格畸變，形成邊界大應變帶；由于邊界大應變帶中積累了較大的應變能，在保溫保壓過程中，邊界大應變帶發生了動態回復與再結晶，形成大量等軸α相，這些等軸α相在原始顆粒邊界處聚集，形成空間網狀結構。

圖2 試驗合金的顯微組織Fig.2 Microstructure of tested alloy: (a) at low magnification and (b) at high magnification

圖3 試驗合金在不同溫度和不同應變速率下高溫壓縮變形的應力-應變曲線Fig.3 Stress-strain curves of tested alloy during hot compression deformation at different temperatures and strain rates

2.2 高溫壓縮變形的應力-應變曲線

由圖3可知：不同溫度下，試驗合金在變形初始階段的流變應力均隨應變的增加而急劇增大，這是由合金變形所產生的加工硬化所導致的；隨著應變的增加，位錯通過攀移和交滑移使合金發生動態回復，導致流變應力的增大速率下降；不同溫度、不同應變速率下的應力-應變曲線都存在一個峰值，達到峰值應力后應力開始下降，這是因為當應變積累到一定程度后，合金發生了動態再結晶，由動態再結晶產生的軟化作用占主導，從而導致位錯密度降低，流變應力減小；當達到一定的應變后，流變應力基本不變，這是由于此時加工硬化與軟化作用相互抵消，使得流變應力穩定；當變形溫度相同時，相同應變下的流變應力隨應變速率的增加而增大，且應變速率越大，峰值應力出現的越晚，這是因為應變速率越大，合金動態回復和再結晶等軟化過程進行的時間越短，軟化作用越弱，從而導致流變應力增大；當應變速率相同時，相同應變下流變應力隨變形溫度的升高而變小，這是因為變形溫度越高，合金的熱激活作用越強，原子的擴散速率越大，變形過程中有更多的位錯產生攀移和交滑移，動態回復的軟化作用越強，從而導致流變應力減小，同時再結晶過程是通過形核和長大來進行的，溫度越高，越有利于形核，由動態再結晶導致的軟化作用增強，從而使得流變應力減小。

2.3 兩相區熱壓縮變形本構方程的建立

在熱變形過程中，流變應力與應變、應變速率和變形溫度相關。SELLARS等[9]通過研究不同金屬材料在塑性變形過程中的數據，推導出了涵蓋熱激活能和溫度的本構方程，即Arrhenius方程，表達式為

(1)

流變應力具有冪指數、指數和雙曲正弦3種形式[10-11]，表達式為

(2)

在熱變形過程中，應變速率受到熱激活能的控制，變形溫度和應變速率對變形的影響通過引入參數Z[12]來表示，表達式為

(3)

SELLARS等[13]認為金屬在高溫塑性變形時，可用雙曲正弦函數來描述流變應力、應變速率和變形溫度之間的關系，其表達式為

(4)

式中：A,n均為與材料相關的常數。

通過聯立式(1)～式(4)可以得到流變應力的本構模型，即

(5)

圖4 試驗合金的峰值應力與應變速率對數的擬合曲線Fig.4 Fitting curves of peak stress vs strain rate logarithm of tested alloy

圖5 試驗合金的ln[sinh(ασp)]-T-1以及lnZ-ln[sinh(ασp)]擬合曲線Fig.5 Fitting curves of ln[sinh(ασp)] vs T-1 and lnZ vs ln[sinh(ασp)] of tested alloy

假定熱變形過程中的熱激活能在一定溫度范圍內與溫度無關，對式(2)中雙曲正弦表達式取對數求偏微分，可得熱激活能的計算公式為

(6)

根據試驗數據作出ln[sinh(ασp)]-T-1的擬合曲線，如圖5(a)所示；對式(4)兩邊取對數，根據試驗數據對lnZ與ln[sinh(ασ)]的關系進行線性擬合，結果見圖5(b)，所得直線的截距即為A。相關參數的數值模擬結果如表2所示。

表2 相關參數的數值擬合結果Tab.2 Numerical fitting results of related parameters

聯立式(3)和式(4)可以得到

Z=A[sinh(ασ)]n

(7)

將表2中的參數代入式(7)，得到粉末熱等靜壓所得Ti6Al4V合金在兩相區熱壓縮變形的本構方程為

(8)

2.4 兩相區流變應力模型的建立

2.4.1 應力-應變曲線特征點的確定

具有明顯動態再結晶特征的材料的流變應力-應變曲線上的特征點主要有臨界應力、峰值應力、穩態應力和飽和應力。材料發生動態再結晶時的應變為臨界應變，而臨界應變所對應的流變應力為臨界應力；材料發生動態再結晶后，軟化作用增強，但在一定范圍內流變應力仍繼續增加，當應變達到峰值應變后，加工硬化與軟化作用達到平衡，此點的應力為峰值應力；當應變超過峰值應變后，軟化作用占主導地位，流變應力開始下降，直到應變達到穩態應變，此時加工硬化與軟化作用再次達到平衡，之后的流變應力不再隨應變而變化，此點的應力稱為穩態應力；若材料再無動態再結晶發生，由變形引起的加工硬化和動態回復引起的軟化作用最終達到平衡，流變應力達到穩態，此時的穩態應力稱為飽和應力。高溫應力-應變曲線是材料在熱變形過程中微觀變化及組織演變的宏觀表征，而組織演變過程中的臨界點亦可通過應力-應變曲線上的特征點進行捕捉。根據加工硬化理論，在熱變形過程中，流變應力在達到峰值前，加工硬化率θ隨應力的變化大致分為易滑移階段、線性硬化階段、動態回復階段、大應變硬化階段以及動態結晶軟化階段。其中，動態回復階段和大應變硬化階段分別對應著流變應力-應變曲線上的臨界點，NAJAFIZADEH等[14]簡化了Poliak-Jonas模型[15-16]，考慮用三階多項式擬合θ-σ曲線，從而確定動態再結晶的臨界應力及臨界應變。作者根據NAJAFIZADEH等[14]和POLIAK等[15-16]提出的模型,用數學方法對粉末熱等靜壓制備的Ti6Al4V合金的應力-應變曲線進行處理，確定熱壓縮時的臨界條件。取θ-σ曲線的動態回復階段和大應變硬化階段的試驗數據，通過三次多項式擬合得到θ和σ的關系，其擬合公式為

θ=E1σ3+B1σ2+C1σ+D1

(9)

式中：E1,B1,C1,D1均為三次多項式的系數，具體數值由擬合結果決定。

根據加工硬化率理論，大應變硬化階段和動態回復階段之間存在一個拐點，該拐點即為發生動態再結晶的臨界條件，對式(9)求導即可得到發生動態再結晶的臨界應力σc表達式為

σc=-B1/(3E1)

(10)

對不同溫度和應變速率下Ti6Al4V合金θ-σ曲線中大應變硬化階段和動態回復階段的數據進行擬合,結果見圖6。

發生動態再結晶的臨界應變εc也是重要的臨界條件，對加工硬化率和應力作如下變換：

(11)

由式(11)可知，θ-σ曲線與lnθ-ε曲線的拐點為同一拐點。

對lnθ-ε曲線上的大應變硬化階段、動態回復階段的試驗數據進行三次多項式擬合，得到發生動態再結晶的臨界條件為

(12)

對不同溫度和應變速率下試驗合金加工硬化率-真應變中大應變硬化階段和動態回復階段的試驗數據進行擬合，結果見圖7。

基于上述計算方法，根據熱壓縮試驗得到的流變應力-應變曲線，通過引入參數Z，擬合得到峰值應變εp、臨界應力σc、臨界應變εc、飽和應力σs、穩態應力σss與熱變形參數之間的關系為

σc=115.433Z0.041 57

(13)

εp=0.022 195Z0.073 8

(14)

εc=0.58εp

(15)

σs=429.553 3sinh-1(0.144 923Z0.072 7)

(16)

σss=429.553 3sinh-1(0.307 955Z0.040 09)

(17)

由流變應力-應變曲線可以看出，在熱壓縮過程中，彈性部分表現不明顯，對該階段的試驗數據進行擬合得到起始應力σ0，表達式為

σ0=0.579 28Z0.104 25

(18)

2.4.2 加工硬化動態軟化參數的求解

位錯密度在金屬熱塑性變形過程中起著重要的作用，再結晶晶粒的形核、長大速率及其停止生長的時間等都與位錯密度息息相關。在熱變形過程中，加工硬化與動態軟化總是同步進行的，位錯密度的變化取決于這兩個過程競爭的結果。針對熱變形過程中位錯密度隨應變的增加而不斷增長的現象，MECKING等[17]基于塑性流動動力由位錯密度變量來決定的假設，提出了KM唯象模型，表達式為

(19)

k1=2θ0/(αμb)

(20)

k2=2θ0/σs

(21)

式中：ρ為位錯密度；k1為硬化系數，代表加工硬化對位錯密度的影響；k2為軟化系數，代表動態軟化對位錯密度的影響；θ0為初始的加工硬化率，θ0=dσ/dε；α為與位錯密度相關的系數，一般取0.5；μ為剪切模量；b為博格斯矢量，取2.54×10-10。

對式(19)積分可以得到

(22)

ρs=(k1/k2)2

(23)

式中：ρs為加工硬化過程外延飽和位錯密度，其對應著飽和應力。

材料發生高溫塑性變形所需的應力主要包括位錯的增殖和位錯間的阻力，流變應力和位錯密度的關系可用Taylor公式進行描述，公式為

(24)

將式(23)代入式(22)，并聯立式(24)得到僅有動態回復時，瞬時應力σWH的表達式為

(25)

根據發生動態再結晶前的應力-應變曲線可以求出k2和k1，不同熱變形條件下的k1,k2分別與參數Z進行擬合，擬合曲線如圖8所示，擬合公式為

k1=7.298×109Z0.016 08

(26)

k2=143.449 1Z-0.037 86

(27)

2.4.3 動態再結晶動力學模型的建立

在熱變形過程中，材料顯微組織的演化對流變應力會產生非常大的影響。當應變大于臨界應變時，材料將發生動態再結晶，而式(25)只是材料僅存在動態回復時的瞬時流變應力模型，當發生動態再結晶后，流變應力模型將發生改變，因此必須先確定動態再結晶動力學模型才能確定流變應力模型。為了建立動態再結晶動力學模型，需要根據流變應力-應變曲線計算出動態再結晶分數Xdrx，動態再結晶分數的計算公式為

(28)

由式(28)計算得到的不同熱變形條件下的動態再結晶分數如圖9所示。

圖8 不同熱變形條件下試驗合金的ln Z與ln k1、ln k2的擬合曲線Fig.8 Fitting curves of lnZ vs ln k1 and ln Z vs ln k2 of tested alloy under different hot deformation conditions

圖9 不同熱變形條件下試驗合金的動態再結晶分數隨應變的變化曲線Fig.9 Dynamic recrystallization fraction vs strain curves of tested alloy under different hot deformation conditions

SELLARS等[18]提出，動態再結晶動力學模型可以用式(29)來描述。

(29)

式中：kd和nd均為與材料相關的常數。

對ln[-ln(1-Xdrx)]和ln[(ε-εc)/εp]進行擬合，得到nd=1.889 583,kd=0.279 917。

聯立式(28)和式(29)，得到試驗合金在兩相區動態再結晶階段的流變應力模型為

σ=σWH-

(ε>εc)

(30)

將試驗合金在α+β兩相區不同熱變形條件下的流變應力計算結果與試驗結果進行對比。由圖10 可以看出，所建立的流變應力模型的計算結果與試驗結果吻合得較好，流變應力模型具有較高的準確性。

圖10 不同熱變形條件下試驗合金的流變應力計算結果與試驗結果的對比Fig.10 Comparison of the flow stress between predicted results and experimental results of tested alloy under different deformation conditions

3 結 論

(1) 采用粉末熱等靜壓技術制備的Ti6Al4V合金組織由α相和β組成，呈典型的網格結構，網格由細小的等軸α相形成，網格內部為相互交錯的片層狀α相，β相分布在α相邊界處。

(2) 不同溫度變形時，Ti6Al4V合金在變形初始階段的流變應力均隨應變的增加而急劇增加；隨著應變的增加，流變應力的增大速率下降；當達到峰值應力后流變應力開始下降；當達到一定的應變后，流變應力基本不變。

(3) 根據Ti6Al4V合金在熱壓縮過程中的流變應力-應變曲線，通過線性回歸的方法建立了適用于描述Ti6Al4V合金在α+β兩相區熱壓縮行為的本構方程。

(4) 基于Ti6Al4V合金在熱壓縮過程中的流變應力-應變曲線，建立了表征合金熱變形過程中臨界特征點與熱變形參數之間的數值關系，同時構建了熱變形過程中加工硬化、動態軟化以及動態再結晶動力學模型，并在此基礎上建立了適用于Ti6Al4V合金α+β兩相區的流變應力模型，該流變應力模型的計算結果與試驗結果吻合較好，驗證了流變應力模型的準確性。