煤質(zhì)化驗(yàn)中發(fā)熱量與揮發(fā)分的測定

宋改珍(潞安礦業(yè)集團(tuán)王莊礦煤質(zhì)科，山西 長治 046000)

引 言

煤在自然形成過程中，由于地質(zhì)構(gòu)造、植物等不同，加上堆放、運(yùn)輸、生產(chǎn)等過程出現(xiàn)不同程度風(fēng)干和氧化，造成煤質(zhì)出現(xiàn)變化。在能源使用方面，雖然我國已經(jīng)運(yùn)用了多種新能源，如，風(fēng)能、水能、太陽能等，但煤炭資源的使用仍然占據(jù)重要地位[1-2]。煤炭質(zhì)量關(guān)系到企業(yè)與用戶直接利益，所以，煤質(zhì)化驗(yàn)工作十分重要。若化驗(yàn)結(jié)果不精確，之后的工作會受到嚴(yán)重影響。煤炭由于受重力作用，造成較大粒徑的煤炭集中于四周與下部，而粒徑較小的煤炭則在中間和上方，因此，如何準(zhǔn)確采樣分布不均勻的煤炭樣本就是對化驗(yàn)人員的考驗(yàn)。煤質(zhì)化驗(yàn)中較為重要的2個測定指標(biāo)就是發(fā)熱量與揮發(fā)分，這2個指標(biāo)關(guān)系到煤炭質(zhì)量，為此，技術(shù)操作人員要不斷完善測定技術(shù)，保障測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。

1 調(diào)試計(jì)量儀器設(shè)備

在煤質(zhì)化驗(yàn)中，統(tǒng)一計(jì)量對測量準(zhǔn)確性有較為重要的影響，特別是在發(fā)熱量和揮發(fā)分這2種精確性要求較高的指標(biāo)測定中，更需要標(biāo)定與調(diào)試計(jì)量單位[3]。在分析煤質(zhì)時，主要使用標(biāo)準(zhǔn)壓力表、分析天平、高溫毫伏計(jì)、溫度計(jì)、熱電隅等計(jì)量儀器，為了確保得到精確的測驗(yàn)結(jié)果，需要檢定與校準(zhǔn)器具的計(jì)量單位。達(dá)到合格標(biāo)準(zhǔn)的計(jì)量儀器要做上標(biāo)志，將名稱與級別寫清楚，并記錄、標(biāo)注檢定時間與有效期，確保器具計(jì)量使用的準(zhǔn)確性。在初檢后，已經(jīng)經(jīng)過校準(zhǔn)的器具要做登記卡，并對計(jì)量器具做記錄和定期的校驗(yàn)與維修，保障在使用時的可靠性。

因?yàn)槊嘿|(zhì)化驗(yàn)對技術(shù)性有較高要求，影響因素多，測驗(yàn)儀器的屬性、使用狀態(tài)及操作人員技術(shù)水平都會對煤質(zhì)化驗(yàn)數(shù)據(jù)分析和結(jié)果造成影響[4]。所以，一臺新檢測儀器在投入使用之前，要預(yù)先進(jìn)行嚴(yán)格檢驗(yàn)與實(shí)驗(yàn)，確保其準(zhǔn)確度與精密度都達(dá)到國際標(biāo)準(zhǔn)后，才能夠應(yīng)用于煤質(zhì)化驗(yàn)中。圖1為用于煤質(zhì)化驗(yàn)的智能量熱儀。另外，在煤質(zhì)化驗(yàn)中要有專業(yè)技術(shù)人員進(jìn)行檢測，通過對比同一個煤樣多次測試結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)煤樣的測試結(jié)果，來確保測量儀器的精度是否達(dá)到要求的水平，與此同時，還要測試不同發(fā)熱量值與不同揮發(fā)分值的煤樣，將儀器誤差盡可能排除。

圖1 煤質(zhì)化驗(yàn)中的智能量熱儀

2 稱樣基本方法

稱樣是煤質(zhì)化驗(yàn)的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，包含了干燥劑的使用、控制樣量、混合煤樣、使用天平等。依據(jù)煤質(zhì)化驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)，稱樣中的混合煤樣與干燥劑使用是容易出現(xiàn)誤差的環(huán)節(jié)。

2.1 干燥劑在稱樣中的使用

在稱樣中，主要工具就是天平，因此，天平稱樣準(zhǔn)確性直接影響到最終實(shí)驗(yàn)結(jié)果是否準(zhǔn)確。在天平中使用干燥劑的目的是使天平保持干燥，以免因?yàn)槭艹睂?dǎo)致天平零件生銹。在稱樣中，要平衡空氣濕度和使用煤樣含水量，也就是讓天平處在干燥空氣中，在稱量中保持煤樣的含水量不改變。然而，在煤質(zhì)化驗(yàn)中，經(jīng)常會忘記使用干燥劑。在天平測量中，正確操作為：取出天平中放置的干燥劑，盡快將其放到干燥器中，在干燥劑運(yùn)用效果得到保證的同時，防止其對煤樣水分造成影響。在稱量完成后，干燥劑被重新放到天平中，保持天平的干燥。

2.2 混合煤樣

煤炭屬于混合物，在儲存和移動中，煤樣組成顆粒會因?yàn)槭苤亓ψ饔贸霈F(xiàn)煤樣離析的現(xiàn)象。較大粒徑煤樣會聚集在容器下方位置，較小粒徑煤樣則聚集在容器中間位置或上部位置，煤樣分布位置會造成取出不均勻粒徑的煤樣，導(dǎo)致品質(zhì)上的差異。在測驗(yàn)煤樣之前，化驗(yàn)員需要將容器煤樣充分混合，從而確保采樣普遍性和均勻性。對煤樣實(shí)施攪拌解決不了粒徑的離析問題，所以，在混合煤樣時最好采用轉(zhuǎn)瓶法。轉(zhuǎn)瓶法的操作是，蓋嚴(yán)煤樣瓶蓋，并且用食指將其按緊，其他手指將瓶身握住，同時，轉(zhuǎn)動手腕在一定數(shù)值和水平范圍內(nèi)，從而混合均勻煤樣。通過靜置容器保證煤粉不會再飛揚(yáng)，之后再進(jìn)行取樣、稱樣等操作。另外，在煤質(zhì)化驗(yàn)中要保持穩(wěn)定的化驗(yàn)環(huán)境，設(shè)置通道專門排放廢氣、廢水等在化驗(yàn)中產(chǎn)生的廢物，確保測驗(yàn)環(huán)境不被外界因素所影響。

3 煤質(zhì)化驗(yàn)測定發(fā)熱量

在煤質(zhì)化驗(yàn)對發(fā)熱量的測定中，受到多種因素影響，包括樣品質(zhì)量、充氧時間、苯甲酸純度、內(nèi)外筒溫度差、酸形成、室內(nèi)溫度、氣密性等。圖2所示即為煤質(zhì)化驗(yàn)測定發(fā)熱量中各種影響因素所占比例。本文主要介紹溫度和氣密性因素的控制。

圖2 煤質(zhì)化驗(yàn)測定發(fā)熱量的主要影響因素

3.1 測定溫度控制

對測定結(jié)果造成影響的一個關(guān)鍵因素就是水溫與室溫。在測定發(fā)熱量時，要依據(jù)當(dāng)?shù)貧夂蚩刂扑疁卦诤侠矸秶畠?nèi)，室溫控制在國際標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定范圍內(nèi)，互相協(xié)調(diào)水溫和室溫。在測定中要依據(jù)室溫嚴(yán)格把控水溫，之后，依據(jù)測驗(yàn)中煤炭溫度與外筒溫度上升幅度調(diào)節(jié)水溫和室溫，若外筒水溫和筒內(nèi)水溫的差距比較大，測量結(jié)果準(zhǔn)確性會被嚴(yán)重拉低。

3.2 測驗(yàn)氣密性控制

在煤質(zhì)化驗(yàn)中，需要確保氧彈氣密性，為此要反復(fù)進(jìn)行測試，保證其氣密性達(dá)到較高水平。可以采取的措施是：1) 將氧氣注滿氧彈，之后將氧彈放到水中，觀察是否出現(xiàn)氣泡。如果有氣泡出現(xiàn)，說明其氣密性不夠好，需要完善；如果沒有出現(xiàn)氣泡，則表示氣密性較好，可以使用；2) 把水滴到氧彈頭部位置，觀察是否出現(xiàn)氣泡。需要保證氧彈氣密性良好的主要原因是，在進(jìn)行發(fā)熱量測定中氧彈要承受瞬間高壓(7 MPa～9 MPa)，假如氧彈氣密性不夠好，會造成測定失敗。

4 煤質(zhì)化驗(yàn)測定揮發(fā)分

在真空中加熱煤炭后會發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)中產(chǎn)生的有機(jī)物為揮發(fā)分。煤質(zhì)化驗(yàn)中對揮發(fā)分的準(zhǔn)確測定，需要反復(fù)、嚴(yán)格地檢查與調(diào)整儀器設(shè)備、檢測器材，其中最為主要的就是馬弗爐與坩堝，以免因?yàn)楣ぷ魇д`造成測驗(yàn)失敗。

4.1 馬弗爐完善性檢查

煤質(zhì)化驗(yàn)中測定揮發(fā)分時，測定前要關(guān)閉馬弗爐煙囪，并且將馬弗爐透氣孔封閉。在加熱爐底與坩堝之間需要架設(shè)好熱電偶熱接觸點(diǎn)，同時，將它們的距離控制在30 mm～40 mm。在架設(shè)坩堝的過程中，一定要認(rèn)真、細(xì)心，必須將坩堝架設(shè)到恒定的溫度范圍之內(nèi)。與此同時，煤質(zhì)化驗(yàn)在測定揮發(fā)分時，要檢查馬弗爐、坩堝等儀器是否完善，在使用之前要測試其能不能正常工作。如果測試中工作人員沒有認(rèn)真仔細(xì)檢查測定儀器，煙囪沒有被關(guān)閉，空氣就會持續(xù)向上面排出，導(dǎo)致馬弗爐熱量持續(xù)流失，繼而造成測驗(yàn)失敗。因此，在測試馬弗爐前，要養(yǎng)成全面檢查的好習(xí)慣。

4.2 坩堝完善性檢查

煤質(zhì)化驗(yàn)在測定煤炭揮發(fā)分時，要全面檢查坩堝完善性，其檢查的具體步驟包括：1) 對坩堝與坩堝蓋做重點(diǎn)檢查，認(rèn)真觀察有沒有出現(xiàn)缺口或者是裂紋；2) 不斷將坩堝蓋進(jìn)行旋轉(zhuǎn)，雙眼與坩堝蓋保持平行，觀察鍋蓋能否完全接觸坩堝。如果測定中，坩堝蓋與坩堝的接觸不嚴(yán)密或者是有裂縫存在，都會對最終測試結(jié)果造成直接影響，導(dǎo)致得到不準(zhǔn)確的測定數(shù)據(jù)。

4.3 反復(fù)測定

揮發(fā)分測定對操作人員有較強(qiáng)規(guī)范性，為此要在日常測定中培養(yǎng)良好工作習(xí)慣，提升測定水平和測定素質(zhì)。為了保證測定結(jié)果精確性，在測驗(yàn)中要采用相同測量儀器，反復(fù)測量同一個樣品，并且將2個相同單樣在不同位置、不同爐次中分別測定，取2次測定平均值作為最后測定結(jié)果。

5 結(jié)語

在煤炭化驗(yàn)中，發(fā)熱量和揮發(fā)分是比較重要的測定指標(biāo)，直接關(guān)系最后測定結(jié)果，且其測定具有易受影響、操作復(fù)雜等特點(diǎn)，需要特別重視其測定過程。在發(fā)熱量的測定中，主要控制溫度和氣密性；在揮發(fā)分的測定中，主要檢查馬弗爐、坩堝的完善性，并且需要反復(fù)測定，從而提高測定的精確性，保證煤炭使用的安全性。