氨氮自動分析儀測定水中的氨氮

張云芳

(太原市環境監測中心站，山西 太原 030002)

1 概述

2 實驗部分

2.1 儀器及主要試劑

2.1.1 儀器

北京商河科興儀器科技有限公司SK-100AR型氨氮自動分析儀。該儀器是依據《水質 氨氮的的測定 納氏試劑分光光度法》(HJ535-2009)原理，結合流動注射儀分析技術而生產的全自動快速氨氮分析儀器[1]。

2.1.2 試劑

1) 碘化汞-碘化鉀-氫氧化鈉溶液

稱取16.0 g氫氧化鈉，溶于50 mL水中，冷卻至室溫。

稱取7.0 g碘化鉀和10.0 g碘化汞，溶于水中，然后將此溶液在攪拌下，緩慢加入到上述50 mL氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至500 mL。納式試劑配制要注意碘化汞一定要完全溶解，配出的試劑顏色為淡黃綠色，清澈透明。

2) 0.5%硼酸溶液、硼酸配好以后最好用超聲波超10 min，去除里面的氣泡，或提前配置出來放置24 h。

3) 4%氫氧化鈉溶液。

2.2 實驗原理及分析步驟

2.2.1 方法原理

水中氨與納氏試劑在堿性條件下生成黃至棕色的化合物，其色度與氨氮含量成正比。

2.2.2 儀器工作原理

在每次使用儀器的初始階段，為了徹底清除上一次樣品殘留，儀器將自動吸入清洗液對整個液路進行清洗，然后自動進樣、樣品預蒸餾、并由吸收液吸收、加入納氏試劑顯色，經徹底混合后通過光學單元對樣品進行測量，最后由數據處理系統自動計算出氨氮的濃度值。

3 結果與討論

3.1 標準曲線的繪制

校準曲線的繪制：配制濃度為0.00 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、5.00 mg/L、8.00 mg/L的曲線點，上機測試。測得標準曲線為：y=0.122 6x+0.002 2，r=0.999 7。實驗結果如表1。

表1 氨氮標準曲線

3.2 檢出限

按照樣品分析的全部步驟，測定氨氮含量為0.00 mg/L的標準溶液7次，按《環境監測分析方法標準值修訂技術導則》(HJ 168-2010)中檢出限計算公式得出方法檢出限。氣相吸收光譜儀測定水中氨氮的檢出限為0.022 mg/L，低于納氏試劑分光光度法中的檢出限。詳見表2。

表2 氨氮自動分析儀測定水中氨氮檢出限

3.3 準確度

使用氨氮自動分析儀測定國家標準樣品所生產的氨氮標樣，測得值均在標準范圍內，實驗結果如表3所示。

表3 氨氮自動分析儀測定氨氮準確度的實驗結果

3.4 精密度

使用氨氮自動分析儀測定上述3個國家標準樣品所生產的氨氮標樣各6次，實驗結果如表4所示。

表4 氨氮自動分析儀測定氨氮精密度的實驗結果

3.5 比對結果

分別用氨氮自動分析儀測定氨氮和常用標準方

法納氏試劑分光光度法(HJ535-2009)對水樣進行分析，結果如表5。從比對結果可看出：兩種方法測定地下水、地表水及污水廠進、出口中的氨氮，結果相差不大。在測定污水廠進口的氨氮時，由于氨氮含量偏高，用自動分析儀測定時，需稀釋水樣，會帶來不小的誤差。由于氨氮自動分析儀的管路偏窄，污水廠進口的水樣中含有很多懸浮物，會堵塞管路，在分析時需謹慎。

表5 氨氮自動分析儀與納氏試劑分光光度法(HJ535-2009)測定氨氮結果比對匯總表 mg/L

4 結論

從上述實驗結果可以看到氨氮自動分析儀測得的檢出限低于納氏試劑分光光度法，具有較高的準確性、精密性，不受水樣色度、濁度的影響，該儀器自動化程度高，分析速度快，單樣品進樣+比色+測量+結果顯示+清洗可以2 min之內完成，可成批量檢測。但在分析高濃度水樣時，需要稀釋，會帶來不小的誤差，通常氨氮含量大于10 mg/L時，水樣就需要稀釋。