配煤法制備煤基中孔活性炭的試驗分析

張 瓊

(大同煤業金鼎活性炭有限公司，山西 大同 037001)

目前，應用比較多的碳素吸附材料為活性炭，該材料不僅表面積大，而且孔隙結構發達，化學性質穩定，過濾速度快[1]。通常情況下，將其放入水中，作為催化劑載體，除此之外，還可以具有凈化空氣、吸附氣體等多項功能[2]。由于煤基活性炭中孔無法滿足應用需求，大部分孔容在0.2 mL/g以下，通話情況下，中孔率低于20%，導致吸附功能受限，本文將針對上述問題以試驗形式展開探究。

1 試驗準備

在試驗之前，應準備試驗原料，并對原料成分進行工業分析。本次試驗研究選取的材料源自山西大同，并選取山西平朔某地煤作為輔助材料，如表1所示為材料的工業分析結果。

表1 材料的工業分析結果

2 實驗裝置的選取

本次研究利用炭化爐作為實驗裝置，該裝置產自石家莊機械廠。除此之外，此次試驗需要使用的裝置還有真空捏合機、液壓擠條機、活性炭吸附儀、電子顯微鏡[3]。如表2所示為實驗裝置統計表。

表2 驗裝置統計表

3 制備煤基中孔活性炭的工藝流程

本次試驗研究制備煤基中孔活性炭的工藝流程如圖1所示。

圖1 制備煤基中孔活性炭的工藝流程

第一步：準備實驗原料。

第二步：對實驗原料進行磨粉、破碎處理，并自然干燥，直至90%原料能夠通過200目篩，形成煤粉。

第三步：選取兩種黏結劑，包括煤焦油、高分子聚合物，降低成型料條溫度，按照6∶4的比例稱取煤粉，共計1 250 g，將這些煤粉放入捏合機中，添加黏結劑，同時使用成型機對材料進行擠壓處理，最終形成光滑的濕炭條，控制孔徑大小為。

第四步：對濕炭條采取風干處理，最終形成干炭條。

第五步：將干炭條切割成若干個小段，要求長度在0.8 cm左右，對其采取碳化處理，形成炭化料。

第六步：利用活化爐對材料進行活化處理，控制活化爐中的溫度在932 ℃左右，按炭化速度1.25 mL/min來計算(100 g水蒸氣量)，形成活化料。

第七步：對活化料進行篩分、破碎處理，最終得到燒失率為80.4%和70.3%的活性炭產品。

4 試驗對比標準

此次試驗研究采用的計算模型為BET模型，并利用QSDFT對孔結構參數對其進行解析，選取《煤質顆?；钚蕴糠治鰷y試標準》作為試驗對比標準。

5 試驗結果與分析

按照上述工藝流程展開試驗探究，得到如表3所示為活性炭孔結構與吸附性能參數。

表3 活性炭孔結構與吸附性能參數

根據表3中的數據可以得到燃燒率增加以后，各參數的增加比例，其統計情況見表4。

表4 參數變化統計表

通過觀察表4中的數據可知，當活性炭燒失率從70.3%增加到80.4%時，上述參數均有不同程度的提升。從活性炭孔結構參數角度來分析，當燒失率增加以后，平均孔徑、中孔率、總孔容均有所提高，增加幅度最大的是中孔容，從0.284 4 mL/g增加到0.527 3 mL/g，增加的比例高達85.41%。產生這種情況的主要原因在于活化處理時間延長以后，活化料含有水蒸氣，水蒸氣與微晶表面發生反應，在此過程中相鄰孔壁被燒穿，最終導致其孔結構遭受破壞，使得活性炭吸附能力變強，并且各參數也隨之增加。

另外，本次試驗研究選取的實驗材料黏結指數較高，屬于高揮發分、低灰煙煤，在其基礎上添加山西平朔某地煤材料。在炭化過程中，大量有機物析出，與此同時，伴隨著同性微晶結構形成，并增加了活性位，為碳與水蒸氣反應創造了良好環境，有利于造孔。

對于中孔比較發達的活性炭，不僅可以用于創建大孔與微孔之間的橋梁，并且還能夠微孔中的擴散滲透，使得活性炭的吸附量得以提升。

5.1 活性炭孔結構受燒失率的影響分析

本次試驗研究采用氮氣吸附法對其進行表征探究，當燒失率從70.3%變化到80.4%時，如圖2所示為活性炭氮氣吸附等溫線。

圖2 活性炭氮氣吸附等溫線

通過觀察圖2中的曲線變化情況可知，該等溫線屬于典型I型吸附等溫線，位于低壓區域的吸附量上升速度較其他區域更快一些，產生這種現象的原因在于如果壓力比較低時，活性炭將自動進行微孔填充；位于高壓區域可以看到遲滯回線，產生該現象的主要原因在于壓力增加時，活性可以自動完成多層吸附，隨著壓力的增加，毛細管凝聚現象越發明顯，由此可知看出，本次研究制定的活性炭滿足中孔結構要求。

5.2 活性炭孔徑分布受燒失率的影響分析

除了上述影響以外，當燒失率增加時，活性炭孔徑分布也會受到一定影響。如第24頁圖3所示為活性炭孔徑分布微分曲線。

通過觀察圖3可以清晰地看到孔容絕對量變化情況、孔徑大小不同的孔容積增量變化，在0.5 nm至5 nm之間，孔徑分布較多，在低于5 nm中微孔區域，分布的孔容增量較多，進入3.5 nm以后，孔容變化量逐漸減小，變得平緩，從圖3中可以看出，該區域的孔容微分峰值達到最大(80.4%活性炭)。

圖3 活性炭孔徑分布微分曲線

5.3 中控活性炭微觀結構

本次試驗研究使用123電子顯微鏡觀察活性炭微觀結構，得到效果如圖4所示。

圖4 中控活性炭微觀結構

通過觀察圖4結構效果圖可知，本次研制的活性炭孔隙結構發達，可以充分證明活性炭內部含有空孔隙。

6 結語

本文主要對配煤法制備煤基中孔活性炭展開試驗研究。此次研究選取的實驗材料源自山西大同，并選取山西平朔某地煤作為輔助材料，根據活性炭制備工藝流程，完成活性炭的制定，按照對比標準，通過分析燒失率對活性炭孔結構、活性炭孔徑分布造成的影響可知，本次研究制定的活性炭滿足中孔結構要求，孔徑在3.5 nm以下時，孔容微分峰值達到最大。