葡萄籽油的提取方案優化研究

張立新，李艷萍，王 艷

（銀川大學石油化工學院，寧夏銀川 750105）

葡萄產業是寧夏農業發展的優勢特色產業和寧夏回族自治區六大支柱產業之一，在釀酒過程中產生的葡萄籽和葡萄皮渣約占原料的20%。葡萄籽油豐富，含油量為14%～19%，其中不飽和脂肪酸含量達92%，主要成分亞油酸含量高達80%以上，并含有20多種礦物質、微量元素和多種維生素，特別是維生素E含量較高，葡萄籽油不僅具有清除沉積血膽固醇、抑制血栓形成、擴張血管的作用，同時葡萄籽中的葡萄籽油具有抗氧化，抗衰老，抗疲勞等作用，它不僅防治疾病，還可產生維持上皮與神經細胞正常結構功能及保護視力、促進兒童生長發育等各種生理作用，并廣泛用于保健，美容和化妝品行業中。

本研究以釀酒后葡萄籽為原料，通過比較傳統提取方法的提取率，選出最高的提取方法，并優化其工藝為研究目標。旨在制定科學、經濟、合理開發應用葡萄籽油的生產工藝提供技術參考，不僅使釀酒后的廢渣得到了充分利用，而且延長產業鏈，力求得到高附加的產品，為更好的提高葡萄農副產品價值奠定前期實驗理論基礎[1-10]。

1 實驗部分

1.1 材料與儀器

1.1.1 實驗儀器與設備 食物粉碎機（FW400A上海亞榮生化儀器廠），索式提取器（M214227中博化玻璃試劑公司），恒溫水浴鍋（單列兩孔上海樹立儀器儀表有限公司），超聲波清洗器（KQ3200DB上海一恒科技有限公司），電子天平（FA1101N Max 110 9上海精密科學儀器有限公司）。

1.1.2 實驗試劑 乙酸乙酯（分析純），石油醚（分析純），正己烷（分析純）。

1.2 實驗方法

1.2.1 索式提取法 將葡萄籽粉干燥至恒重，稱重15.0 g用濾紙筒包住放入虹吸管中，稱取10 mL的提取劑加入到圓底燒瓶（恒重）中，連接好脂肪抽出器進行索式提取，索式提取一定時間后，改換成蒸餾裝置回收溶劑，一定的時間后得到葡萄籽油粗品。冷卻，稱重。按公式（1）計算葡萄籽粗油提取率。

1.2.2 超聲波輔助法 將葡萄籽粉干燥至恒重，稱重15.0 g于圓底燒瓶中，加入10 mL的提取劑，密封在一定的溫度、一定功率下超聲波提取一定時間后進行蒸餾，利用蒸餾回收溶劑，蒸餾之后得到葡萄籽油粗品。冷卻，稱重。按公式（1）計算葡萄籽粗油提取率。

葡萄籽油提取率的計算公式：

1.3 結果與分析

1.3.1 索式提取法提取葡萄籽油提取劑的選擇 將石油醚、正己烷、乙酸乙酯、石油醚/正己烷、正己烷/乙酸乙酯、乙酸乙酯/石油醚溶劑按料液比1∶15（g/mL）分別加入葡萄籽粉中，水浴回流萃取2.5 h。結果發現，石油醚對葡萄籽油的提取率最高為29.69%（見表 1）。

表1 索式提取法中復合提取劑與單試劑對葡萄籽油提取率的影響

1.3.2 超聲波輔助法提取葡萄籽油提取劑的選擇 將石油醚、正己烷、乙酸乙酯、石油醚/正己烷、正己烷/乙酸乙酯、乙酸乙酯/石油醚為葡萄籽油的提取劑按料液比 1∶15（g/mL）分別加入葡萄籽粉，在功率為 100 W，超聲2.5 h，結果發現當提取劑為石油醚時葡萄籽油的提取率最高，為31.51%（見表2）。

表2 超聲波輔助法中復合提取劑與單試劑對葡萄籽油提取率的影響

1.3.3 索式提取法與超聲波輔助法的比較 在相同的條件對索式提取法和超聲波輔助法進行對比，結果表明超聲波輔助法對葡萄籽油的提取率高（見表 3，圖 1）。

表3 索式提取法和超聲波輔助法對葡萄籽提取率的影響

1.3.4 超聲波輔助法的正交實驗 按超聲時間、超聲溫度及料液比三因素三水平進行正交實驗，其結果（見表 4）。

由表4數據可知，料液比及超聲波時間是影響葡萄籽油提取的主要因素。優化后最佳的工藝條件是：以石油醚作為超聲波輔助法的提取劑，T=50℃，W=100 W，t=30 min，料液比為 1∶10（g/mL）下得到的葡萄籽油的提取率最高，提取率為43.67%，靜置后得到黃綠色透明并且有著葡萄清香的葡萄籽精油。

圖1 索式提取法和超聲波輔助法對葡萄籽提取率的影響

表4 超聲波輔助法的正交實驗

2 結論

在單因素實驗基礎上分別采用索式提取法、超聲波輔助法對葡萄籽油進行提取實驗，通過提取率的比較選擇出最佳提取劑與提取方法；通過正交實驗優化其提取工藝。結果如下：（1）索式提取法中按料液比1：15，t提取=2.5 h，溫度為提取溶劑各自沸點溫度得出：石油醚對葡萄籽的提取率最高，提取率為29.69%；（2）超聲波輔助法中按料液比 1：15，t提取=2.5 h，W=100 W時，石油醚對葡萄籽的提取率最高，提取率為31.51%；（3）同等條件下通過比較提取時間分別為2.5 h和40 min時索式提取法和超聲波輔助法對葡萄籽油的提取率，得出以石油醚為提取劑，超聲波輔助法提取葡萄籽油的提取率較高，提取率為38.69%；（4）通過正交實驗，采用超聲波輔助法對葡萄籽油的提取工藝進行優化，得出最佳工藝條件是采用石油醚作為提取劑，料液比1：10（g/mL），t提取=30 min，T=50 ℃，W=100 W，提取率較好，為43.67%。