隔水管接頭生產中磷化特殊過程的確認

，，

(山東祺龍海洋石油鋼管股份有限公司 山東 東營 257091)

0 引 言

近年來，國內生產企業在海洋鉆井隔水管及其配套工具的研發和制造方面取得了很大進步，掌握了隔水管的核心技術，對我國“十三五”實施海洋油、氣資源開發戰略具有十分重要的意義。

在生產海洋鉆井隔水管接頭的過程中，根據GB/T 19001《質量管理體系要求》及API Spec Q1《石油和天然氣行業制造企業質量管理體系規范》的要求，識別出了磷化過程為隔水管接頭生產中的特殊過程，并根據要求對該特殊過程進行了確認。

1 特殊過程的定義及確認方法

1.1 特殊過程的定義

GB/T 19001—2016定義的特殊過程為：當過程的輸出不能由后續的監測和測量加以驗證時，對任何這樣的產品生產和服務過程進行確認、批準和再次確認。

API Spec Q1定義的特殊過程為：當生產和服務過程的輸出不能由后續的監視或測量加以驗證，是問題在產品使用后或服務交付后才能顯現時，組織應對任何這樣的過程實施確認。確認應證實這些過程實現所策劃的結果的能力。

1.2 特殊過程的確認方法

GB/T 19001和API Spec Q1對特殊過程確認方法規定的說法不同，但總體來說需要確定的內容是大致相同的，GB/T 19001—2016的8.6.1條款注指出：“通過以下確認活動證實這些過程實現所策劃的結果的能力：a)過程評審和批準的準則的確定；b)設備的認可和人員資格的鑒定；c)特定的方法和程序的使用；d)文件信息的需求的確定；e)再確認。”

一般來說，特殊過程確認通常包括下列四個步驟：建立過程確認準則；按照建立好的準則進行確認；驗證確認的有效性；再確認的安排。

2 磷化特殊過程的確認

2.1 建立過程確認準則

建立過程確認準則通常包括如下步驟：確認的項目、確認的方法、所需的記錄、有效性驗證、再確認的要求。下面將在這幾個方面進行詳細論述。

2.1.1 確認的項目

將磷化過程列為需要確認的過程，所謂磷化，是指把金屬工件經過含有磷酸二氫鹽的酸性溶液處理，發生化學反應而在其表面生成一層穩定的不溶性磷酸鹽膜層的方法，所生成的膜稱為磷化膜。磷化膜的主要目的是給基體金屬提供保護，在一定程度上防止金屬被腐蝕，提高涂層耐蝕性[1]。

根據標準要求，以材質為Q345E、規格為Φ762 mm×38.1 mm的單卡簧式內螺紋接頭為樣品，進行了磷化過程的特殊過程確認。內螺紋接頭磷化前形貌如圖1所示。

圖1 內螺紋接頭磷化前形貌

2.1.2 確認的方法

特殊過程的確認方法有：模擬、試驗、顧客參與評審或三種方式結合，在接頭磷化過程的確認中，采取了試驗的方法，就是使用已經確定的磷化工藝對接頭進行磷化，再按照要求對磷化結果進行試驗，驗證是否滿足相關標準的要求。

2.1.3 所需的記錄

磷化過程的確認要有明確的記錄，與確認項目相關的重要數據都應當記錄，使得確認過程具有再現性，確保產品質量后期的可追溯性，需要的記錄有：磷化處理生產檢驗記錄、磷化處理工藝評定記錄、磷化處理工藝評定報告。

2.1.4 有效性驗證

當按照過程確認準則對磷化過程進行確認后，對磷化后的接頭進行了外觀檢驗、磷化膜厚度檢驗以及耐蝕性檢驗，對磷化過程產品進行驗證，最終以驗證結果來判斷過程確認的有效性。

2.1.5 再確認

根據過程實際運行情況、產品質量情況、市場反饋情況等對特殊過程進行總結與分析。但分析結果表明當前過程保障能力存在不足，且需要對當初已確認的項目進行變更時，應對特殊過程進行再確認。當接頭磷化過程的設備進行了更新、工藝發生變更時需要進行磷化特殊過程的再確認。

2.2 實施確認

在進行特殊過程確認時，需要考慮如下因素：1)對設備進行確認；2)對人員進行確認；3)對工藝方法進行確認；4)特殊過程記錄的保存；5)特殊過程的再確認。

2.2.1 磷化特殊過程設備的確認

接頭磷化所需要的主要設備及檢測設備有：磷化槽、溫度計、磷化層測厚儀。

其中磷化槽完好，尺寸為(長×寬×高)2.5 m×1.5 m×0.9 m，可以把最大外徑為851 mm、高為360 mm的整個接頭表面完全浸沒；溫度計量程-30～150 ℃，滿足磷化過程中磷化所需溫度的要求，并且溫度計及磷化層測厚儀都經過了檢定并具有檢定機構出具的檢定證書。

2.2.2 磷化特殊過程人員的確認

磷化過程的操作人員已經經過了培訓并且能夠熟練進行磷化過程的操作，能夠按照標準及磷化工藝進行接頭的磷化處理操作。

2.2.3 磷化特殊過程工藝方法的確認

磷化過程的工藝流程為：脫脂→水洗→酸洗→表調→磷化→水洗→浸油。

各操作要求如下：

一旦一支塑料吸管被置于野外，經年累月之后它不可避免地要流入江河湖海中——這要多謝風和雨，它們的力量足以將體積小、重量輕的塑料吸管移動到自然水體中。“就好像《海底總動員》所教導的那樣，城市的下水道距離海洋并不遙遠。”麗普亞特說。

脫脂：使用堿作為脫脂劑，濃度為10%，升溫溫度為50 ℃，浸泡時間為30 min。

水洗：采用溢流水進行洗，以保證工件充分清洗干凈，減少串槽現象。溢流時從底部進水，對角線上部開溢流孔溢流。

酸洗：采用鹽酸進行酸洗，鹽酸濃度25℅，浸泡溫度為常溫，浸泡時間為5～8 min。

表調：使用弱堿溶液進行表調，PH值為7.5～8.5，浸泡時間為1～2 min。

磷化：使用純錳系磷化液，總酸度為62，游離酸度8，溫度為90～98 ℃，浸泡時間為30 min。

浸油：使用70#機油進行浸泡，浸泡溫度為常溫，浸泡時間5 min。

2.2.4 磷化產品的檢驗

接頭磷化完成后進行檢驗，檢驗項目包括：磷化膜外觀檢驗、磷化膜厚度檢驗、耐蝕性檢驗。內螺紋接頭磷化后的形貌如圖2所示。

圖2 內螺紋接頭磷化后形貌

1)磷化膜外觀檢驗

經檢驗人員目測檢查，磷化后的材質為Q345E、規格為Φ762 mm×38.1 mm的單卡簧式內螺紋接頭顏色為灰黑色，磷化層光滑均勻、致密，無脫鐵與漏貼現象，滿足GB/T 11376-1997《金屬的磷酸鹽轉化膜》附錄G及GB/T 6807-2001《鋼鐵工件涂裝前磷化處理技術條件》中關于磷化膜外觀的要求。

2)磷化膜厚度檢驗

檢驗人員使用磷化層測厚儀根據GB 4956《磁性金屬基體上非磁性覆蓋層厚度測量磁性方法》對材質為Q345E、規格為Φ762 mm×38.1 mm的單卡簧式內螺紋接頭外表面距上表面180～200 mm位置的均布12點測量磷化層厚度，如圖3所示，所測量的磷化層厚度見表1。

圖3 磷化層厚度測量位置

μm

由表1可知，測量的12點磷化層厚度平均值為2.55 μm，滿足對磷化層厚度2～3 μm的要求。

3)磷化膜耐蝕性檢驗

采用氯化鈉鹽水浸泡法磷化層耐蝕性檢測，將磷化后的材質為Q345E、規格為Φ762 mm×38.1 mm的單卡簧式內螺紋接頭浸入3%的氯化鈉溶液中，經2 h后取出，表面無銹漬，滿足GB/T 6807《鋼鐵件涂漆前磷化處理技術條件》要求，磷化膜耐蝕性檢驗合格。

4)特殊過程記錄保存

材質為Q345E、規格為Φ762 mm×38.1 mm的單卡簧式內螺紋接頭磷化過程完成后，將所產生的記錄：《磷化處理生產檢驗記錄》、《磷化處理工藝評定記錄》、《磷化處理工藝評定報告》進行了存檔。

5) 磷化特殊過程的確認周期及再確認

接頭磷化特殊過程的確認周期為1 a，當出現巨大變更時，應進行特殊過程的再確認，巨大變更內容如下：設備出現重大故障修復后、磷化工藝變更后。

3 結 論

根據GB/T 19001及API Spec Q1的要求，按照磷化工藝進行了材質為Q345E、規格為Φ762 mm×38.1 mm的單卡簧式內螺紋接頭磷化，檢驗結果表明該磷化過程中所使用的人員、設備、原材料磷化工藝等方面均滿足要求，并保存了相關記錄，完成了磷化特殊過程的確認。