新型熒光探針法檢測海產品中的含量

鄭永軍，任　毅，劉辰鍶，周雪健，于曉鵬，王苓力

(營口理工學院，遼寧 營口　115014)

1　實驗部分

1.1　儀器

F7000熒光分光光度計， Waters 600E 分析半制備色譜儀，CAY-300紫外分光光度計，紅外光譜儀。旋轉蒸發儀，循環水真空泵，真空干燥箱，柱層析及薄層色譜設備，三色紫外燈等。

1.2　試劑

菲醌、對苯二甲醛、冰乙酸、乙酸銨、四氫吡咯、1,2,3,3-四甲基吲哚鹽，磷酸鹽緩沖液，各種常見陰離子鹽類，層析硅膠版，二氯甲烷。

1.3　熒光探針TM1的合成

按文獻[5]的合成方法制備熒光探針，制備反應示意圖見圖1。

圖1熒光探針的制備反應示意圖

1.4　測定方法

于2mL安倍瓶中依次加入0.2 mL CTAB,0.1 mL pH7.1 磷酸緩沖溶液，0.5 mL2.0 mmol·L-1的熒光探針溶液，以及不同濃度的NaHSO3溶液。在室溫(25°C)下放置30 min后，進行熒光光譜或紫外光譜掃描。熒光分光光度計的參數設置：λex=320 nm,λem=350～650 nm,Ex,Em 狹縫寬度分別為 3 nm,5 nm。

2　結果與討論

2.1　探針與作用機理

圖2　熒光探針與作用機理示意圖

2.3　方法的選擇性

2.4　實驗條件的優化

2.4.1有機溶劑用量對反應體系的影響

2.4.2反應時間的影響

2.4.3方法的分析特性

2.5　實際樣品測定

在實際樣品方面，我們通過探針對雨水、烤魚片和魷魚絲中的亞硫酸鹽進行了檢測：烤魚片和魷魚絲固體樣品經研磨-溶解-過濾提取后，加入探針溶液進行熒光光譜研究。如圖3所示,在1～10 MNaHSO3存在下的探針(10μM)熒光光譜變化，將所測得實際樣品數據制成柱形圖，與標準柱形圖對比并得出結果。

圖3　探針(10 μM)在實際樣品中熒光信號柱狀圖。

3　結論