X射線熒光光譜法在測定超硬鋁合金成分分析中的應用

趙政鑫 嚴鵬飛 董一峰

[摘 要]傳統的濕法化學法測定鋁合金成分操作較為復雜，且伴隨著現代工業的發展，傳統鋁合金成分測定方法已經無法滿足其精確度要求。X射線熒光光譜法應用于超硬鋁合金成分分析中具有更高的準確度，且X射線熒光光譜儀器能夠發展成為一種手持方式的儀器，能夠隨身攜帶，實現隨時檢測，具有非常良好的發展前景。

[關鍵詞]濕法化學化 X射線熒光光譜法 超硬鋁合金 成分分析

中圖分類號：TM887 文獻標識碼：A 文章編號：1009-914X（2018）27-0396-01

目前現行的鋁及鋁合金的測試標準《鋁及鋁合金化學分忻方法》和《鋁及鋁合金光電發射光譜分析方法》給出的對鋁合金成分測最的方法基本上采用濕法化學法與原子吸收光譜法相結合，這種常規的測試方法操作相對復雜。但是隨著社會的發展，行業發展速度的加快，對超硬鋁合金的愉測提出了更高的需求，因此，相關學者開始嘗試將新的測試技術引入超硬鋁合金的成分分忻方面，而如何保證在快速、簡單的完成超硬鋁合金成分檢測，并能保證檢測數據的準確性是大家重點研究的地方。

本文將從鋁合金常規測試方法和X射線熒光光譜測試方法兩個方面進行詳細介紹，通過將兩種方法對比，來說明X射線熒光光譜法在超硬鋁合金成分分析中的應用是非常可行的，其將是未來的一個發展方向，特別是將X射線熒光光譜儀器發展成為一種手持式的儀器，方便攜帶和隨時檢測，是未來重點發展的趨勢。

1、鋁合金常規檢測方法

粥及鍋合金的測試標準《鋁及鋁合金化學分析方法》在GB/T6987—2001之后出版了GB/T 20975—2007，后者分為25個部分，第三部分采用新亞銅靈分光光度法、火焰原子吸收光譜法測量銅的含量，第四部分采用鄰二氮雜菲分光光度法測量鐵的含量，第五部分采用鉬藍分光光度法、重量法測量硅的含量，第六部分采用火焰原子吸收光譜法測量鎘的含量，第七部分采用高碘酸鉀分光光度法測量錳的含量，第八部分火焰原子吸收光譜法、EDTA滴定法測最鋅的含量，第十二部分采用二安替吡啉甲烷分光光度法、過氧化氯分光光度法測量鈦的含量，第十四部分采用丁二酮胯分光光度法、火焰原子吸收光譜法測量鎳的禽最，第十六部分采用火焰原子吸收光譜法、CDTA滴定法測量鎂的含量，第十九部分采用二甲酚橙分光光度法測定鋯的含最，并對前者在檢測方法、元素、上限和下限等分別作出了相關完善性的修改，第二十五部分采用電感耦合等離子體原子發射光譜法對元素進行測定；《鋁及鋁合金光電直讀發射光譜分析方法》在GB/T 7999—2015之前分別有GB/T7999—2007和GB/T 7999—2001《鋁及鋁合會光電發射光譜分析方法》2個版本，GB/T 7999～2015相比于GB/T 7999—2007，檢測元素由24個提高至28個；并擴展了鉍、鎘、鈣、鉻、鎵、鉛、鎳、鈉、釩、鋅、鋯元素的分析下限；增加了一條鈣、鈰、鉛、鎂、錳、鎳、釩等元素各推薦分析譜線，Ga元素的譜線修正為294.36nm，增加質量分數≤0.0005%的允許差和重復性。

2、超硬鋁合金X射線熒光光譜法測試應用

侯麗華等人在 《鋁鋅系列變形鋁合金的x射線熒光光譜分析》討論了X 射線熒光光譜（XRF）分析鋁鋅系列變形鋁合金時的樣品制備方法對熒光強度的影響，進行了經驗系數法和基本參數法校正基體效應的對比研究。研究中，采用比較集體元素和分析元素質量吸收系數與特征譜線吸收限波長的方式對機體吸收—增強效應狀況來進行確定。最后選擇基本參數法以及經驗系數法來對計提效益狀況進行校正。同時，研究中，還采用下面的方式來排除譜線干擾，提升了研究的精準度。眾所周知，元素譜線干擾最重要的原因是由于波長相差非常弱小的譜線發生重疊所形成的，其可以劃分成同一線系的一級線重疊與不同線系的一級線重疊。查找需分析元素的波長- 晶體- 2θ 角表，鋁合金中各合金元素間的干擾為Ti-Kα 受CuKβ 干擾。當Cu 含量高時TiKα 的背景發生變化，扣除背景后，干擾消除。

陳和平等人對從X射線熒光光譜儀器的基本操作耍求、具體工作流程進行了詳細的介紹，采用配備PDP#計算機的SRS 300#型號X射線熒光光譜儀測試了超硬鋁合金中的Si、Mg、Ti、Cr、Mn、Fe及Ni等7種元素的含量，儀器電壓和電流分別設置為45kV和40mA，測試環境為真空，準直器細狹縫測試銅、鋅元素，采用粗狹縫測試其他相關元素的成分。對以上7種元素的進行測量，Si、Mg、Ti、Cr、Mn、Fe及Ni測定的標準偏差分別為0.002%、0.019%、0.001%、0.0002%、0.001%、0.001%和0.001%。為了驗證X射線熒光光譜儀器的準確性、可靠性等，對超硬鋁合金7種元素采用常規的濕法化學化進行了測量，并將X射線熒光光譜法測定的結果與常規的濕法化學化測定的結果進行了對比分析，結果顯示兩種方法測得的數據相差較小，7中元素相差絕對值分別為0.001、0.059、0.002、0.025、0.008、0.032和0.001，除了鎂元素的相差絕對值百分比超過5%，另外6種元素均在5%以下，證實X射線熒光光譜法在超硬鋁合金成分測試方而應用的可行性。

吳巖青等人對超硬鋁合金中銅、鎂、鋅、鐵、硅、錳、鉻、鎳、鈦和鋯1O種元素成分進行了測量。標準樣通過車床加工，直徑最大控制為25-40mm 范圍內，加工完成后采用酒精進行表面擦洗；標準工作曲線采用西門子軟件進行制作。試驗測得銅、鎂、鋅、鐵、硅、錳、鉻、鎳、鈦和鋯1O種元素含量標準偏差分別為0.003%、0.001%、0.002%、0.0001%、0.0008%、0.0002%、0.020%、0.033%、0.021%和0.0006%，相對標準偏差分別為2.2%、1.O%、0.87%、0.77%、0.40%、0.20%、1.3%、0.56%、O.9.%和1.2%。與常規的濕法化學化測定的結果進行了對比分析，結果顯示兩種方法測得的數據相差較小，1O中元素相差絕對值分別為0.0057、0.0330、0.0133、0.0020、0.0023、0.0267、0.0567、0.0533、0.0927和0.0300，除了鎂、鋅、鋯3種元素的相差絕對值百分比超過5%，另外7種元素均在5%以下。

3、小結

隨著社會的發展，行業發展速度的加快，對超硬鋁合金的檢測提出了更高的需求，本文從鋁合金常規檢測方而介紹了銅、鎂、鋅、鐵、硅、錳等元素的檢測方法，并介紹了X射線熒光光譜法在超硬合金成分測試中的應用。其測試結果與常規測試基本符合，適合用于超硬合金成分分析。另外，將X射線熒光光譜儀器發展成為一種手持式的儀器，方便攜帶和隨時檢測，是未來發展的重點和趨勢。

參考文獻

[1] 侯麗華，劉海東，林穎.鋁鋅系列變形鋁合金的X射線熒光光譜分析[J].化學與粘合， 2011， 33（4）：70-73.

[2] 陳和平，付玉琴.X射線熒光光譜法測定超硬鋁合金中成分[J].科技風， 2013（15）：12-12.

[3] 吳巖青，徐海.x射線熒光光譜法測定超硬鋁合盒中成分[J]埋化檢驗，2005，（41）：28-29.