溫度對(duì)硫鋁酸鹽水泥抗壓強(qiáng)度、電阻率與化學(xué)收縮的影響

廖宜順， 桂 雨， 柯福隆， 廖國勝

(武漢科技大學(xué) 城市建設(shè)學(xué)院， 湖北 武漢 430065)

與普通硅酸鹽水泥相比，硫鋁酸鹽水泥具有早強(qiáng)、高強(qiáng)、高抗凍和耐腐蝕等優(yōu)良特性，因此被廣泛用于低溫快速搶修、地下工程及海港工程[1-2].硫鋁酸鹽水泥水化反應(yīng)放熱較為集中，早期水化放熱大[3-4]，低溫養(yǎng)護(hù)時(shí)，可在一定程度上抵償?shù)蜏貙?duì)水化反應(yīng)的延緩作用.Wang等[5]研究了硫鋁酸鹽水泥在不同養(yǎng)護(hù)溫度下抗壓強(qiáng)度的變化規(guī)律，結(jié)果表明，在臨界水化度之前，抗壓強(qiáng)度由水化度決定，超過臨界水化度之后，抗壓強(qiáng)度則取決于鈣礬石(AFt)、單硫型水化硫鋁酸鈣(AFm)和微結(jié)構(gòu)，且AFt和AFm的生成量在養(yǎng)護(hù)溫度分別為20，40℃時(shí)達(dá)到最大.徐玲琳等[6]研究了硫鋁酸鹽水泥基三元體系在不同養(yǎng)護(hù)溫度下微結(jié)構(gòu)的變化，發(fā)現(xiàn)無論在10，20℃還是40℃下養(yǎng)護(hù)，硫鋁酸鹽水泥基三元體系的主要水化產(chǎn)物始終為水化硫鋁酸鈣類物相，AFm的生成時(shí)間隨著養(yǎng)護(hù)溫度的升高而提前.許仲梓等[7]針對(duì)延遲性鈣礬石(DEF)的形成條件，研究了硫鋁酸鹽水泥在不同溫度下水化產(chǎn)物的變化情況，發(fā)現(xiàn)在80℃條件下，AFt能穩(wěn)定存在，而120℃下穩(wěn)定產(chǎn)物是AFm.也有研究認(rèn)為AFt處于一般濕度條件時(shí)，50℃左右就開始快速脫水[8].由此可見，溫度對(duì)硫鋁酸鹽水泥的水化過程及水化產(chǎn)物生成情況具有很大影響，但相關(guān)研究結(jié)果尚有差異.目前關(guān)于不同養(yǎng)護(hù)溫度下硫鋁酸鹽水泥水化機(jī)理的研究并不多見，且養(yǎng)護(hù)溫度的升高對(duì)水化產(chǎn)物的影響結(jié)果也不統(tǒng)一.

由于水泥水化時(shí)發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)會(huì)引起漿體中離子濃度的變化，也會(huì)影響漿體的孔隙率，因此電阻率法可以用來研究水泥的水化過程.同時(shí)，由于水化產(chǎn)物的體積小于反應(yīng)前水泥和水的總體積，水泥漿體會(huì)產(chǎn)生化學(xué)收縮現(xiàn)象.研究表明，硅酸鹽水泥漿體在室溫條件下養(yǎng)護(hù)至一定齡期后，電阻率與化學(xué)收縮之間存在較好的線性關(guān)系[9].而關(guān)于不同養(yǎng)護(hù)溫度下硫鋁酸鹽水泥漿體電阻率和化學(xué)收縮的報(bào)道較少，因此，本文研究了不同養(yǎng)護(hù)溫度對(duì)硫鋁酸鹽水泥電阻率與化學(xué)收縮的影響，并對(duì)其抗壓強(qiáng)度及水化產(chǎn)物的變化情況進(jìn)行分析.

1 試驗(yàn)

1.1 原材料及性能

采用宜城安達(dá)特種水泥有限公司產(chǎn)42.5級(jí)快硬硫鋁酸鹽水泥，利用Xpert PRO MPD型X射線衍射儀對(duì)水泥進(jìn)行物相分析，其XRD圖譜見圖1.

圖1 硫鋁酸鹽水泥的XRD圖譜Fig.1 XRD pattern of the calcium sulphoaluminate cement

由圖1可知，水泥的主要礦物組成為無水硫鋁酸鈣、硬石膏、硅酸二鈣和石灰石.硫鋁酸鹽水泥化學(xué)組成見表1，主要性能指標(biāo)見表2.水泥漿體的水灰比(質(zhì)量比)為0.5，試驗(yàn)用水為武漢市自來水，所有樣品均在室溫條件下制備.

表1 硫鋁酸鹽水泥的化學(xué)組成Table 1 Chemical composition of calcium sulphoaluminate cement w/%

表2 硫鋁酸鹽水泥主要性能指標(biāo)Table 2 Main properties of calcium sulphoaluminate cement

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1抗壓強(qiáng)度

按照GB/T 17671—1999《水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)方法(ISO法)》進(jìn)行水泥漿體抗壓強(qiáng)度的測(cè)定.水泥試件尺寸為40mm×40mm×40mm.待試件成型后，先放入(20±1) ℃，相對(duì)濕度為(95±5)%的標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù)至24h齡期時(shí)脫模；再將試件分別放入20，30，40，50℃的恒溫水浴箱中養(yǎng)護(hù)至規(guī)定齡期，以(2.4±0.2)kN/s的加載速率，分別測(cè)定其1，3，28d的抗壓強(qiáng)度.

1.2.2電阻率

采用中衡港科(深圳)科技有限公司生產(chǎn)的無電極電阻率測(cè)定儀.為了測(cè)定不同溫度條件下硫鋁酸鹽水泥的電阻率變化曲線，對(duì)電阻率裝置進(jìn)行改進(jìn)，組裝了加熱裝置，可精準(zhǔn)控制養(yǎng)護(hù)溫度.裝置示意圖見圖2.

水泥加水后，先手動(dòng)拌和1min，再置于水泥膠砂攪拌機(jī)上慢攪4min；然后將水泥漿體注入環(huán)形模具中，同時(shí)輕輕振動(dòng)模具，排除水泥漿體中氣泡，利用半圓模具加蓋密封，對(duì)接位置貼上涂有凡士林的紙條，以防止測(cè)試期間水分蒸發(fā)；最后蓋上改進(jìn)后的樣品測(cè)試臺(tái)外罩，同時(shí)接通加熱裝置電源，開啟電阻率測(cè)定儀.將水泥加水拌和到電腦開始記錄數(shù)據(jù)的時(shí)間控制在10min內(nèi)，每1min記錄1次數(shù)據(jù)，養(yǎng)護(hù)溫度分別為20，30，40，50℃，測(cè)定齡期為24h.

1.2.3化學(xué)收縮

按照文獻(xiàn)[10]中的膨脹測(cè)定法進(jìn)行硫鋁酸鹽水泥漿體化學(xué)收縮的測(cè)試.具體操作過程可見文獻(xiàn)[11].試件分別置于相應(yīng)的恒溫水浴中，且每組試驗(yàn)同時(shí)測(cè)試3個(gè)試件，結(jié)果取其平均值.水浴箱中滴入適量植物油，在水面形成1層油狀薄膜以防止水分蒸發(fā).水泥與水拌和1h后開始記錄數(shù)據(jù)，測(cè)定齡期為72h.

圖2 無電極電阻率測(cè)定儀示意圖Fig.2 Schematic of non-electrode electrical resistivity meter(size:mm)

1.2.4XRD測(cè)試

采用5mL離心管取水泥漿體試樣，分別置于20，30，40，50℃恒溫水浴箱中養(yǎng)護(hù)至24，72h齡期，僅取離心管中部試樣，利用無水乙醇終止水化，試樣存放于干燥避光條件下.XRD測(cè)試前用烘箱烘干試樣，溫度設(shè)定為(45±1) ℃.

2 結(jié)果與分析

2.1 養(yǎng)護(hù)溫度對(duì)水泥抗壓強(qiáng)度的影響

硫鋁酸鹽水泥漿體在標(biāo)準(zhǔn)條件下養(yǎng)護(hù)1d脫模，測(cè)得其1d抗壓強(qiáng)度為24.1MPa；隨后置于不同養(yǎng)護(hù)溫度下分別養(yǎng)護(hù)至3，28d，其抗壓強(qiáng)度變化結(jié)果見圖3.

圖3 養(yǎng)護(hù)溫度對(duì)硫鋁酸鹽水泥抗壓強(qiáng)度的影響Fig.3 Influence of curing temperature on compressive strength of calcium sulphoaluminate cement

由圖3可知：3d齡期水泥試件的抗壓強(qiáng)度隨著養(yǎng)護(hù)溫度的升高而略微增大，30，40，50℃養(yǎng)護(hù)溫度下試件的抗壓強(qiáng)度較20℃時(shí)分別增大了5.9%，12.1%和13.6%；而3種養(yǎng)護(hù)溫度下試件的28d抗壓強(qiáng)度相差較小，這與Wang等[5]的試驗(yàn)結(jié)果一致——齡期越長，養(yǎng)護(hù)溫度對(duì)硫鋁酸鹽水泥試件抗壓強(qiáng)度的影響越小.這主要是因?yàn)闇囟壬呒铀倭怂嘣缙谒M(jìn)程，在一定的溫度范圍內(nèi)溫度越高，水化反應(yīng)速率越快，水化產(chǎn)物越多，漿體結(jié)構(gòu)更加密實(shí)，抗壓強(qiáng)度也相應(yīng)增大；但在水化后期，水化速率逐漸減緩，漿體結(jié)構(gòu)基本固定，因此溫度對(duì)抗壓強(qiáng)度的影響較小.

2.2 養(yǎng)護(hù)溫度對(duì)水泥漿體電阻率的影響

硫鋁酸鹽水泥漿體在不同溫度下養(yǎng)護(hù)24h時(shí)的電阻率及電阻率速率變化曲線見圖4.

由圖4(a)可以看出，養(yǎng)護(hù)溫度高的水泥漿體其初始電阻率和24h齡期時(shí)的電阻率較小.由圖4(b)可以看出：20，30℃養(yǎng)護(hù)條件下水泥漿體電阻率變化速率曲線有2個(gè)峰，溫度升高，峰值出現(xiàn)的時(shí)間明顯提前，峰值也隨之變大；在40，50℃養(yǎng)護(hù)條件下水泥漿體電阻率變化速率曲線僅有1個(gè)峰，且50℃的速率峰值較小.研究表明，硫鋁酸鹽水泥的水化過程可分為溶解期、誘導(dǎo)期、加速期、減速期和穩(wěn)定期等5個(gè)階段[3].電阻率變化曲線能夠很好地反映水泥的水化過程[12-13].在溶解期，養(yǎng)護(hù)溫度升高促進(jìn)了離子的溶解，單位體積內(nèi)水泥漿體的離子濃度增大，液相電阻率減小，由于漿體電阻率與液相電阻率成正比[9]，使得養(yǎng)護(hù)溫度高的水泥漿體電阻率反而變小；進(jìn)入加速期后，20,30℃養(yǎng)護(hù)條件下電阻率變化速率曲線有2個(gè)峰，速率峰值隨養(yǎng)護(hù)溫度升高而增大，這是因?yàn)轲B(yǎng)護(hù)溫度的升高促進(jìn)了硫鋁酸鹽水泥的水化，第1個(gè)峰是硬石膏溶解產(chǎn)生的離子參與水化反應(yīng)生成鈣礬石的過程，此時(shí)硬石膏溶解度不大，水化產(chǎn)物鈣礬石包裹于水泥顆粒表面，水化反應(yīng)速率減慢，隨著硬石膏的繼續(xù)溶解，溶液滲透壓使得上一階段鈣礬石薄膜破裂，鈣礬石再次大量生成[14]，形成第2個(gè)峰.在40，50℃養(yǎng)護(hù)條件下水泥漿體電阻率變化速率曲線僅有1個(gè)峰，這是因?yàn)轲B(yǎng)護(hù)溫度升高到一定程度后，硬石膏溶解速率明顯增大，水化反應(yīng)速率加快.但在養(yǎng)護(hù)溫度為50℃時(shí)，鈣礬石生成過快使?jié){體內(nèi)部產(chǎn)生膨脹破壞，同時(shí)水泥顆粒表面的包裹層阻礙了水化的進(jìn)一步進(jìn)行，反而減緩了反應(yīng)速率，此時(shí)漿體結(jié)構(gòu)發(fā)育并不良好，具有較大的孔隙率，所以養(yǎng)護(hù)溫度較高的漿體后期(24h)電阻率反而變小.

圖4 養(yǎng)護(hù)溫度對(duì)硫鋁酸鹽水泥漿體電阻率及電阻率速率變化的影響Fig.4 Influence of curing temperature on electrical resistivity and rate of electrical resistivity of calcium sulphoaluminate cement pastes

2.3 養(yǎng)護(hù)溫度對(duì)水泥漿體化學(xué)收縮的影響

硫鋁酸鹽水泥漿體在不同溫度下養(yǎng)護(hù)72h的化學(xué)收縮及化學(xué)收縮速率變化曲線見圖5.

圖5 養(yǎng)護(hù)溫度對(duì)硫鋁酸鹽水泥漿體化學(xué)收縮及化學(xué)收縮速率變化的影響Fig.5 Influence of curing temperature on chemical shrinkage and rate of chemical shrinkage of calcium sulphoaluminate cement pastes

由圖5(a)可知：隨著水化時(shí)間的延長，不同養(yǎng)護(hù)溫度下硫鋁酸鹽水泥漿體的化學(xué)收縮增長趨勢(shì)基本一致，早期快速增長，隨后增長速率逐漸放緩，且化學(xué)收縮主要集中于前24h；養(yǎng)護(hù)溫度升高，早期化學(xué)收縮增長速率明顯增大，水化產(chǎn)物形成速率加快，但曲線趨于平穩(wěn)的時(shí)間也有所提前.由圖5(a)還可見，在所測(cè)試的齡期(72h)內(nèi)，水泥水化到達(dá)穩(wěn)定期的時(shí)間以及化學(xué)收縮終值均隨著養(yǎng)護(hù)溫度的升高而減小，這與Geiker等[15-16]研究的硅酸鹽水泥和油井水泥的化學(xué)收縮規(guī)律一致.這主要是因?yàn)轲B(yǎng)護(hù)溫度對(duì)水化反應(yīng)有兩重作用：一方面，前期水泥水化反應(yīng)速率隨著養(yǎng)護(hù)溫度的升高而增大，這會(huì)使得水泥水化反應(yīng)進(jìn)入穩(wěn)定期所需時(shí)間提前；另一方面，水泥顆粒表面的水化產(chǎn)物包裹層隨著養(yǎng)護(hù)溫度的升高而增厚，減緩了后期水化反應(yīng)進(jìn)程.

由圖5(b)可以看出：在化學(xué)收縮第1個(gè)記錄點(diǎn)時(shí)，僅發(fā)現(xiàn)20℃養(yǎng)護(hù)溫度試樣進(jìn)入誘導(dǎo)期，其余試樣均已進(jìn)入加速期，這主要是因?yàn)轲B(yǎng)護(hù)溫度越高，水泥早期反應(yīng)速率越快，導(dǎo)致部分水化階段記錄點(diǎn)缺失；誘導(dǎo)期后，水泥水化速率迅速加快，且最大水化速率出現(xiàn)的時(shí)間取決于養(yǎng)護(hù)溫度，養(yǎng)護(hù)溫度越高，其出現(xiàn)時(shí)間越早，最大水化速率越大；20，30℃時(shí)加速期曲線上發(fā)現(xiàn)了2個(gè)峰，40℃下觀察到1個(gè)峰，50℃ 僅發(fā)現(xiàn)1個(gè)不完整的峰.養(yǎng)護(hù)溫度過高，溶解期和誘導(dǎo)期持續(xù)時(shí)間很短，水泥水化反應(yīng)快速進(jìn)入加速期，大量鈣礬石快速生成，使試樣內(nèi)部產(chǎn)生膨脹破壞，同時(shí)水化產(chǎn)物包裹于水泥顆粒表面，水泥水化反應(yīng)速率明顯減緩，從而抑制了后期水化反應(yīng)的持續(xù)發(fā)展.

2.4 水泥漿體電阻率與化學(xué)收縮的關(guān)系

硫鋁酸鹽水泥漿體在20，50℃養(yǎng)護(hù)溫度下的電阻率與化學(xué)收縮曲線見圖6.不同養(yǎng)護(hù)溫度下硫鋁酸鹽水泥電阻率與化學(xué)收縮的關(guān)系見圖7.

圖6 水泥漿體在20，50℃下電阻率與化學(xué)收縮曲線Fig.6 Electrical resistivity and chemical shrinkage of cement pastes curing at 20, 50℃

圖7 不同養(yǎng)護(hù)溫度下水泥漿體的電阻率與化學(xué)收縮的關(guān)系Fig.7 Relationship between electrical resistivity and chemical shrinkage of cement pastes at different curing temperatures

由圖6可知，養(yǎng)護(hù)溫度為20℃時(shí)，約3h齡期以后，硫鋁酸鹽水泥漿體的化學(xué)收縮和電阻率變化趨勢(shì)一致，曲線先快速增長后逐漸減慢，約15h后2條曲線逐漸趨于平穩(wěn)；50℃時(shí)，硫鋁酸鹽水泥漿體的化學(xué)收縮和電阻率變化趨勢(shì)也較為一致，這表明硫鋁酸鹽水泥漿體的電阻率與化學(xué)收縮之間存在著某種聯(lián)系.

在12h齡期以上時(shí)，不同水灰比硅酸鹽水泥的電阻率與化學(xué)收縮之間存在良好的線性關(guān)系[11].由圖7可以看出，硫鋁酸鹽水泥漿體的電阻率與化學(xué)收縮正相關(guān)，且不同養(yǎng)護(hù)溫度下相關(guān)性明顯不同.水泥與水拌和后，離子大量溶解，水化產(chǎn)物在水泥顆粒周圍快速生成，此時(shí)水化反應(yīng)速率很快，化學(xué)收縮不斷增大.隨著水化反應(yīng)的進(jìn)行，漿體孔隙率不斷減小，漿體電阻率快速增大，但漿體孔隙率不僅與水化產(chǎn)物反應(yīng)速率相關(guān)，還與水化產(chǎn)物的微觀結(jié)構(gòu)緊密聯(lián)系，而養(yǎng)護(hù)溫度的變化對(duì)水泥水化產(chǎn)物的微結(jié)構(gòu)影響很大.因此兩者間的關(guān)系較為復(fù)雜，并不能用簡(jiǎn)單的線性表達(dá)式來預(yù)測(cè)不同養(yǎng)護(hù)溫度下硫鋁酸鹽水泥的電阻率與化學(xué)收縮.

2.5 水化產(chǎn)物

為研究養(yǎng)護(hù)溫度對(duì)硫鋁酸鹽水泥水化產(chǎn)物的影響，對(duì)24，72h齡期時(shí)的硫鋁酸鹽水泥試樣進(jìn)行XRD分析，結(jié)果見圖8.

由圖8可知：在24h齡期時(shí)水泥中已有大量AFt生成，隨著養(yǎng)護(hù)溫度的升高，無水硫鋁酸鈣衍射峰不斷降低，這表明養(yǎng)護(hù)溫度升高會(huì)促進(jìn)硫鋁酸鹽水泥的水化.在養(yǎng)護(hù)溫度為20，30，40℃時(shí)，AFt衍射峰逐漸升高，硬石膏衍射峰逐漸降低，但50℃時(shí)AFt衍射峰顯著降低，硬石膏衍射峰明顯升高，這說明養(yǎng)護(hù)溫度過高時(shí)鈣礬石的穩(wěn)定區(qū)域減小，AFt會(huì)發(fā)生轉(zhuǎn)變，生成AFm[8]，但早齡期AFm結(jié)晶程度較差[13]，XRD圖譜中并未發(fā)現(xiàn)AFm的衍射峰；在72h 齡期時(shí)，所有養(yǎng)護(hù)溫度下AFt衍射峰均高于24h 齡期，且養(yǎng)護(hù)溫度越低，升高幅度越大，這表明養(yǎng)護(hù)溫度的升高有利于快速提高硫鋁酸鹽水泥早期(24h)水化進(jìn)程，但不利于后期(72h)水化程度的進(jìn)一步提高.硅酸二鈣的衍射峰隨著養(yǎng)護(hù)溫度的升高以及水化時(shí)間的延長并未發(fā)生較大改變，這說明硅酸二鈣水化速率較慢，且其溫度敏感性也較低.

綜上可知，凝結(jié)硬化后的硫鋁酸鹽水泥漿體隨著養(yǎng)護(hù)溫度的升高，化學(xué)收縮逐漸減小，電阻率也不斷減小，AFt衍射峰先增大后減小.一般來說，水泥的化學(xué)收縮會(huì)隨著水化產(chǎn)物的增多而不斷增大，但本試驗(yàn)中宏觀試驗(yàn)結(jié)果與微觀分析結(jié)果不太一致.這是因?yàn)轲B(yǎng)護(hù)溫度升高后，水化反應(yīng)速率明顯增大，水化產(chǎn)物大量生成，AFt生成速率過快，導(dǎo)致漿體內(nèi)部產(chǎn)生膨脹破壞，同時(shí)部分AFt分解為AFm，水化產(chǎn)物體積相較于水泥和水總體積的減小程度并不大，導(dǎo)致較高養(yǎng)護(hù)溫度下水化產(chǎn)物較多的試樣化學(xué)收縮反而小.由于水化產(chǎn)物早期形成速率過快，水化產(chǎn)物來不及形成均勻致密的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，反而形成了不均勻的多孔漿體結(jié)構(gòu)，其具有較大的孔隙率，水泥顆粒表面包裹層也會(huì)阻礙后期進(jìn)一步水化，因此較高養(yǎng)護(hù)溫度下水泥漿體的電阻率反而小.

圖8 不同養(yǎng)護(hù)溫度下24，72h齡期時(shí)硫鋁酸鹽水泥水化產(chǎn)物的XRD圖譜Fig.8 XRD patterns of the hydration products of calcium sulphoaluminate cements with different curing temperatures at 24, 72h

3 結(jié)論

(1)養(yǎng)護(hù)溫度升高會(huì)略微提高硫鋁酸鹽水泥的3d抗壓強(qiáng)度，且養(yǎng)護(hù)齡期越長，養(yǎng)護(hù)溫度對(duì)其抗壓強(qiáng)度的影響越小.

(2)在水泥水化初始階段及24h齡期時(shí)，養(yǎng)護(hù)溫度越高，硫鋁酸鹽水泥漿體的電阻率越小，且電阻率在20℃養(yǎng)護(hù)溫度下最大.

(3)在24，72h齡期時(shí)，養(yǎng)護(hù)溫度越高，硫鋁酸鹽水泥漿體的化學(xué)收縮越小.不同養(yǎng)護(hù)溫度下硫鋁酸鹽水泥漿體的電阻率與化學(xué)收縮正相關(guān)，水泥漿體的電阻率越大，化學(xué)收縮也越大.

(4)隨著養(yǎng)護(hù)溫度的升高，24，72h齡期時(shí)無水硫鋁酸鈣的含量不斷減少，AFt的生成量逐漸增多，但其在50℃時(shí)有所減少.

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