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原子吸收光譜儀在礦山地質勘查中的應用

2018-06-27 10:26:12候佳文
世界有色金屬 2018年7期
關鍵詞:檢測

候佳文

(湖南省地球物理地球化學勘查院,湖南 長沙410015)

原子吸收光譜儀是檢測化學元素含量的重要儀器[1]。由于其具有精確度高、研究速度快、穩定性好、適應性強等優點,在食品、化學工業、礦山地質勘查等多種領域應用廣泛。

1 原子吸收光譜儀在礦山地質勘查中的應用流程

圖1 原子吸收光譜儀的應用流程

原子吸收光譜儀的實際應用流程為(見圖1):打開光源,發射出相應的波長。采用火焰法,對于樣品利用霧化器進行處理,并且送到燃燒端口,在乙炔的作用下,樣品通過進樣器將樣品送至石墨管,并在高溫條件下形成氣態原子。如果被測元素的波長照射到被測氣態原子,其中少量輻射由基態原子所吸收,并通過分光系統進行選擇,從而實現檢測器對原子的檢測,獲得輻射削弱狀況,將弱化的相應程度作為原子的吸光度[2]。在特定的濃度比例下,原子的吸光度和樣品中所測元素濃度之間存在線性關系,見公式(1)。

其中,k是指透射光的輻射程度,ko是指發射光的輻射程度,A指投射光程度的比值,E即摩爾吸收輻射光的系統,G是指所測試驗樣品的濃度,M值輻射光的射程。要注意在原子吸收輻射光儀器中,M的值是固定的。

綜上所述,采用原子的固有性質和光的特性,在特定的樣品濃度下,輻射光的削弱程度和樣品濃度兩者之間呈正比關系,進而實現對所測元素的定量測定。

2 原子吸收光譜儀在礦山地質勘查中的應用維護

2.1 應用條件

當乙炔純度大于99%時,乙炔氣瓶中內部的壓強應大于0.6MPa,實時測試乙炔管道的密封性,并且進行記錄確認,防止乙炔氣體的泄漏;同時,乙炔氣瓶必須有人看管和監測,保持其單獨保存,并做好易于發現的危險標志。在使用火焰吸收法,需要對試驗樣品中的氣體實施霧化處理,并且需要氣體參加燃燒活動。近年來,氣體主要依靠空壓機來生成,在工作過程中必須每隔2~3個小時進行排水處理,以防止油水造成霧化器的阻塞,從而對測試結果造成影響。此外,在實時檢測過程中利用冷凝水冷卻石墨爐,必須高度重視冷凝機器的水位,防止水位太低致使無冷凝水或不良的效果發生,直接關系到監測的效果。同時,石墨爐需要瞬間高壓進行供電,并保持電源的單獨連接,確保220V以及30A以上進行供電,大于500W的交流電源或者穩定電壓電源[3]。反之,容易造成在工作過程中電量不足,進而導致供電的基線不穩定現象的發生。要保證原子吸收光譜儀器完全接地,在高溫度和高濕度的區域,需要在放有儀器的房間安裝除濕機,保持室內濕度小于等于80%,室內溫度范圍控制在15~30℃之間。

2.2 火焰法原子吸收光譜儀的安全維護情況

在原子吸收光譜儀工作時,需要對其燃燒頭的具體位置、燃氣流量比例以及霧化器的實時狀況進行調控。由于工作效率大,首先要測量試驗樣品的吸光度概值,并繪制曲線。除了潔凈的水樣品之外,必須對其他樣品進行濕化學方法實施處理措施。當有纖維物質存在時,必須對其進行過濾和整理,否則會阻塞霧化器,進而引發一系列的吸收光譜儀監測故障。

在利用火焰法測量時,當乙炔或其他壓力較低,會導致氣瓶內部溶解物質流入導管,阻塞乙炔的管道,從而致使不能點火。由空壓機排出的氣體,并及時做出排油水處理;在進行操作之前,必須檢查乙炔氣瓶的壓強,如果低于0.6MPa時,必須馬上對其更換。霧化器的工作效率直接關系到儀器的靈敏性。檢測工作效率方式有:其主要結構為撞擊球,且材質以玻璃為主并固定。關掉乙炔并熄火,氣體的流量保持不變,為了防止破壞撞擊求,需要緩慢旋開螺栓并將霧化器拿出,并用純水將其替代,關注霧化器的水霧均勻與否和不會結成小水珠[4]。如果有滴水的現象發生,可以調控撞擊球和噴嘴之間的距離。在實施點火時,首先緩慢打開乙炔氣瓶,點燃后再進行合理緩慢地調整,防止出現爆炸現象。

2.3 石墨爐法原子吸收光譜儀的安全維護情況

其主要的檢測目標為痕量元素,通常在測試時要先利用火焰法估測儀器的靈敏性,進行合理的稀釋,否則極高濃度的液體也會對石墨管造成污染,從而導致石墨管的破壞。在進行痕量檢測時,由于實驗室的環境標準較高,檢測前打開風機,確保實驗室良好的密封性且保持無塵狀態。試驗瓶、容量瓶等直接接觸試驗樣品的容器要用25%的硝酸進行浸泡,最短時間為24個小時。同時,利用去離子水進行沖洗,烘干容器以備使用,反之則會嚴重影響到檢測結果的精確性[5]。在采用石墨爐方法檢測時,其中相對標準偏差RSD>11%時,要注意的因素有:氬氣瓶中的內部壓強合格程度,純度>99.1%,壓強>0.6MPa;檢測石墨管是否會發生移動或者形變,以及石墨管的管道是否出現阻塞;石墨管內外表面是否保持潔凈;檢測冷凝水的溫度和水位是否正常等。

3 結語

通過對原子吸收光譜儀在礦山地質勘查中的應用流程和安全維護情況的研究,可以發現,其可以很大程度地促進礦山地質勘查領域的不斷開發和創新。然而,只有相關工作人員科學合理的操作和維護,才能保證測量信息的精確性,進而實現對礦山地質勘查工作提供一定的理論依據。

[1]胡曙光,蘇祖儉,蔡文華,等.石墨爐原子吸收光譜法測定皂樹皮提取物中鉛的不確定度評定[J].中國食品添加劑,2017,08(8):182-187.

[2]趙義,周龍.鉍和二氧化錳共沉淀分離-火焰原子吸收光譜法測定鉛錠中鉍[J].冶金分析,2017,32(2):13-17.

[3]董再蒸,王楠,李雪嬌,等.堿熔試樣-原子吸收光譜法測定銅陽極泥預處理渣料中的Sb[J].光譜學與光譜分析,2017,37(12):3877-3881.

[4]朱國忠,徐艷燕,龐燕,等.連續光源火焰原子吸收光譜法同時測定氫氧化鈷中的鎳銅錳鐵鈣鎂鈉鎘[J].濕法冶金,2017,36(4):346-349.

[5]胡慶蘭,周淵,鄧櫻花,等.微波消解-火焰原子吸收光譜法測定無莖芥中微量金屬元素[J].應用化工,2017,46(3):586-588.

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