天然植物提取檀香木油的成分分析及理化表征

涂鄭禹，陳超

（天津渤海職業技術學院，天津 300402）

檀香木是一種常綠植物，成熟的樹種含有相當量的檀香木油。其中樹根中的含油量是最高的，大約為10%，樹心和邊材的含油量最低，大約為1.5%～2%，運用成熟工藝從樹根心材中可以提取出最高質量的檀香木油[1,2]。檀香木油是世界上使用最廣泛的精油之一，它自身帶有木香的香膏味道，甜甜的，略帶麝香香氣，被用于香水中，有治療效果[3]。

桑紅源等[4]采用融凍微波輔助水蒸氣蒸餾的方法從檀香木粉料中提取檀香木油，變廢為寶有一定的經濟適用價值。本文針對上述方法提取的檀香木油進行成分分析，有助于進一步明晰油品的組成，為做好進一步提高檀香木油的提取率奠定基礎。

1 儀器與試劑

1.1 實驗藥品

檀香木油樣品（自制），標準檀香木油（印度北部拉爾庫檀香精油），乙醇（分析純），正己烷（分析純），檸檬酸（分析純），硫酸鎂（分析純），重鉻酸鉀標準比色液，辨香紙。

1.2 標準比色液的制備

1.2.1 重鉻酸鉀標準液

c(K2Cr2O7)=1.0 g/L。準確稱取經烘干至恒重的重鉻酸鉀（保證試劑）1.0000g于1000mL容量瓶中，加2%的硫酸水溶液溶解，并稀釋至刻度。

1.2.2 重鉻酸鉀標準液

c(K2Cr2O7)=0.1g/L。用移液管準確吸取上述重鉻酸鉀標準液100mL于1000mL容量瓶中，用2%的硫酸水溶液稀釋至刻度。

1.2.3 硫酸溶液

質量分數為2%。按表1用移液管準確量取重鉻酸鉀標準溶液于100 mL容量瓶中，以2%硫酸水溶液稀釋至刻度，即得從水白到橘黃的17個色標。

表1 標準比色液的配制

1.3 實驗儀器

錐形瓶，比色管，玻璃比重瓶（25mL），標準溫度計（0～50℃），恒溫水浴鍋，分析天平，JJG675-90旋光儀，GC17A氣相色譜儀（SHIMADZU/島津）。

2 實驗部分

2.1 檀香木油試樣的制備

將新干燥的中化脫水劑硫酸鎂加入裝有待測試樣（自制檀香木油）的錐形瓶中，加入量為檀香木油的15%，不斷震蕩2h后分離待用。

將脫水后的試樣與適量的檸檬酸攪拌除去檀香木油中金屬離子，靜置后分離待用。

將預處理后的檀香木油與乙醇溶劑混合稀釋10倍置于棕色試劑瓶中密閉靜置待用。

2.2 香氣的評定

用質量好的厚度約為0.5 mm的辨香紙（規格為：寬 0.5～1.0cm，長 10～15 cm）分別蘸取試劑瓶內試樣與標準樣品約1～2cm（兩者必須接近等量），用夾子夾在測試架上，然后用嗅覺進行評香。

2.3 色澤的鑒定

將待測檀香木油試樣與標準比色液分別置于相同規格的比色管中至同刻度處，沿垂直方向觀察，評比色澤。

2.4 相對密度的測定

將比重瓶分別用鉻酸洗液、蒸餾水、乙醇和丙酮溶劑洗凈烘干后待用。隨后將新煮沸并冷卻到20℃左右的蒸餾水注入比重瓶中，放入恒溫水浴鍋恒溫30min，擦干，稱重。隨后將樣品瓶倒空、洗滌干燥后裝入待測樣品，放入恒溫水浴鍋恒溫30min，擦干，稱重。根據下式計算樣品的相對密度：

式中：m0-空比重瓶的質量（g）

m1-裝入蒸餾水后比重瓶的質量（g）

m2-裝入樣品后比重瓶的質量（g）

2.5 旋光度檢測

旋光儀用標準石英旋光管進行讀數矯正后待用。將測定管用待測樣品沖洗數次，緩慢地注入待測樣品（注意勿使發生氣泡），置于旋光儀內檢測讀數，即可得待測樣品的旋光度。

2.6 氣相色譜檢測

用正己烷將待測樣品配制成1.00g/L溶液，按照以下色譜條件進樣檢測。色譜柱：熔融硅毛細管柱，長30m，內徑0.25mm；固定相：聚二甲基硅氧烷；膜厚：0.25μm；色譜爐溫度：70℃恒溫 10min，然后線性程序，升溫從70℃至220℃，速率2℃/min，220℃恒溫 20min；進樣口溫度：250℃；檢測器溫度：250℃；檢測器：火焰離子化檢測器；載氣：氦氣；進樣量：0.3μL；載氣流速：1mL/min；分流比：1/100。

3 結果與討論

3.1 香氣的評定結果

香氣評定結果以滿分40分為準，等級評定區間按照下列標準表示：純正（39.1～40.0分）；較純正（36.0～39.0分）；可以（32.0～35.9分）；尚可（28.0～31.9分）；及格（24.0～27.9分）；不及格（24.0分以下），結果如表2。

表2 檀香木油樣品的香氣測評

通過對5個樣品的香氣檢測，評定結果在36.0～39.0分區間的有三組，說明通過融凍微波輔助水蒸氣蒸餾提取檀香木油的香氣達到了較純正的級別，而且帶有一定甜的木香。

3.2 色澤的鑒定結果

將5個待測樣品分別與重鉻酸鉀標準比色液進行對比，結果如表3。

表3 檀香木油樣品的色澤鑒定

由表3可知：待測檀香木油樣品的色澤在淺檸檬黃和無色范疇，符合檀香木油國際標準（ISO 3518：2002）。

3.3 相對密度的測定結果

將5個待測樣品分別進行相對密度的測定，其計算結果為：樣品1-0.981，樣品2-0.978，樣品3-0.970，樣品 4-0.968，樣品 5-0.980。

結果可知：5個待測檀香木油樣品的相對密度在0.968～0.981之間，平均相對密度為0.9754，符合檀香木油國際標準（ISO 3518：2002）。

3.4 旋光度檢測結果

將5個待測樣品分別進行旋光度的測定，其測定結果為：樣品 1 為-20°，樣品 2 為-15°，樣品3 為-18°，樣品 4 為-19°，樣品 5 為-14°。

結果可知：5個待測檀香木油樣品的旋光度在-21°～-12°之間，符合檀香木油國際標準（ISO 3518：2002）。

3.5 氣相色譜檢測結果

用氣相色譜法對融凍微波輔助水蒸氣蒸餾提取的檀香木油進行抽樣分析，其樣品2色譜圖如圖1所示。通過對圖1分析可知該樣品中可鑒定的組分主要4種，分別是Z-α-檀香醇、反式-α-香檸檬醇、表-β-檀香醇和Z-β-檀香醇。用積分儀計算出不同組分的比例結果為：Z-α-檀香醇為30.2%，反式-α-香檸檬醇為12.1%，表-β-檀香醇為18.9%，Z-β-檀香醇為28.3%。

圖1 檀香揮發油氣相色譜分析結果

4 結論

通過對融凍微波輔助水蒸氣蒸餾提取的檀香木油有效成分分析，結果表明主要活性成分為Z-α-檀香醇和Z-β-檀香醇，其含量高達50%以上。并對樣品的香氣、色澤、相對密度和旋光度四個理化指標進行檢測，指標均達到檀香木油國際標準（ISO 3518：2002）。

[1]吳曉菊,楊清香,金英姿,等.超聲強化水蒸氣蒸餾提取神香草精油的工藝[J].食品研究與開發,2016,37(3)：68-70.

[2]劉小金,徐大平,楊曾獎,等.檀香心材和邊材的精油含量及成分差異[J].森林與環境學報,2015,35(3)：219-224.

[3]劉志剛，顏仁梁，羅佳波，等.檀香揮發油成分的GC-MS分析[J].中藥材，2003，26（8）：561-562.

[4]桑紅源,涂鄭禹,夏君,等.融凍微波輔助水蒸氣蒸餾提取檀香揮發油的工藝研究[J].糧食與油脂,2016,29(12)：52-55.