尖晶石型鉻酸鈷的燒結(jié)工藝研究

王彤 李曉

摘 要：本文以氧化鉻和氧化鈷為原料，采用固相法制備了尖晶石型鉻酸鈷顏料顏料，采用X射線衍射，光譜儀、色譜儀等測(cè)試手段研究煅燒溫度、保溫時(shí)間對(duì)晶體結(jié)構(gòu)，光譜反射以及顏色參數(shù)的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在保溫時(shí)間為6小時(shí)，燒結(jié)溫度1250度時(shí)，能夠得到反應(yīng)較為完全，反射率較高的顏料。

關(guān)鍵詞：鉻酸鈷；固相法；燒結(jié)工藝；反射率

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2018.10.026

0 引言

鈷鉻綠CoCr2O4是一種綠色顏料，屬于金屬氧化物混相顏料，具有尖晶石型晶體結(jié)構(gòu)。[1]鈷鉻綠具有極好的耐化學(xué)腐蝕性，不溶于水和有機(jī)溶劑，與大多數(shù)熱塑性和熱固性樹脂相容；優(yōu)異的戶外耐候性良好的熱穩(wěn)定性和耐光性；并具有無滲透性，無遷移性等特點(diǎn)。[2]這種顏料容易分散，著色力和遮蓋力強(qiáng)，顏色鮮艷，常被設(shè)計(jì)用來模擬葉綠素的光譜反射曲線，使其具有紅外反射特性。制備鈷鉻綠顏料的方法有固相反應(yīng)法，化學(xué)共沉淀法，溶膠凝膠法，微乳液法等[2]。對(duì)于工業(yè)生產(chǎn)，固相法具有操作簡便，成本低，時(shí)間短的優(yōu)點(diǎn)，故選擇固相法對(duì)顏料進(jìn)行燒結(jié)。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 試樣的制備

實(shí)驗(yàn)使用氧化鉻（Cr2O3）和氧化鈷（CoO）為原料，將氧化鉻和氧化鈷按照摩爾質(zhì)量比1：1混合進(jìn)行配料，加入適量去離子水，用行星式球磨機(jī)球磨4小時(shí)，球磨后烘干過篩，將混合好的物料在高溫下進(jìn)行煅燒（1220-1280），保溫2-8小時(shí)，將得到的產(chǎn)物再次加入去離子水進(jìn)行球磨4小時(shí)后，在烘箱中100℃下烘干，過篩得到藍(lán)綠色粉體材料。將所得粉體壓片測(cè)試其晶體結(jié)構(gòu)，剩余粉末制成色漿噴涂在打磨后的鐵板上進(jìn)行反射率與顏色參數(shù)的測(cè)試。

1.2 測(cè)試與表征

采用掃描電子顯微鏡對(duì)顏料的表面形貌進(jìn)行分析，采用紅外光譜儀測(cè)試顏料的反射率，采用X射線衍射儀對(duì)顏料進(jìn)行定性分析， 并鑒定產(chǎn)物中晶粒的物相。

2 結(jié)果與討論

2.1 燒結(jié)溫度對(duì)顏料反射率的影響

將CoO與Cr2O3按照摩爾質(zhì)量比1：1進(jìn)行混合，在相同保溫時(shí)間2小時(shí)的條件下，通過改變燒結(jié)溫度，對(duì)其性能進(jìn)行測(cè)試。燒結(jié)溫度分別為1220℃，1250℃和1280℃。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖1和圖2。

不同溫度條件下實(shí)驗(yàn)結(jié)果有著顯著的差異，并呈現(xiàn)出一定的規(guī)律性。隨著燒結(jié)溫度的升高，近紅外波段的反射率有著明顯升高，但溫度升高到1280度反射率反而下降，這說明過高的溫度會(huì)破壞晶型。XRD圖譜也可看出隨著溫度的升高，晶體衍射峰的強(qiáng)度有著顯著的提高，說明隨著溫度的升高，反應(yīng)進(jìn)行的越完全，產(chǎn)物的量越多。

2.2 保溫時(shí)間的研究

在1250℃下，測(cè)試不同保溫時(shí)間所燒結(jié)顏料在波長400-1200nm的反射率曲線以及產(chǎn)物的晶體結(jié)構(gòu)。由圖3可看出，隨著保溫時(shí)間的增加，顏料的反射率會(huì)升高到一定程度后下降。原因應(yīng)是保溫時(shí)間過長導(dǎo)致晶粒長大，導(dǎo)致顏料的反射率下降[3]。

由圖3可看出，隨著保溫時(shí)間的增加，顏料的反射率也有顯著提高，保溫時(shí)間超過6小時(shí)后，反射率下降。原因應(yīng)是保溫時(shí)間過長破壞晶型，說明在固相反應(yīng)中，保溫時(shí)間過長不利于產(chǎn)物的形成。XRD圖譜可以看出保溫時(shí)間越長，特征衍射峰的強(qiáng)度越高，表明反應(yīng)越完全。

3 結(jié)論

通過上述實(shí)驗(yàn)可得到以下結(jié)論：

在固相法制備尖晶石型鉻酸鈷的過程中，當(dāng)保溫時(shí)間為6小時(shí)，燒結(jié)溫度1250℃時(shí)，為最佳反應(yīng)條件，可以得到反應(yīng)完全的，紅外反射率較高的產(chǎn)物。

參考文獻(xiàn)：

[1]胡冬生.尖晶石型鉻酸鈷材料的制備與研究[D].南京理工大學(xué)，2010.

[2]劉竹波，葉明泉，韓愛軍.尖晶石型鈷藍(lán)顏料的研究進(jìn)展[J].化工進(jìn)展，2008（04）：483-487.

[3]陳亮.摻雜Cr_2O_3顏料的制備及光譜性能研究[D].電子科技大學(xué)，2015.

作者簡介：王彤（1992-），女，滿族，吉林省吉林市人，碩士研究生在讀，研究方向：紅外隱身涂料。