尖晶石型鉻酸鈷的燒結工藝研究

王彤 李曉

摘 要：本文以氧化鉻和氧化鈷為原料，采用固相法制備了尖晶石型鉻酸鈷顏料顏料，采用X射線衍射，光譜儀、色譜儀等測試手段研究煅燒溫度、保溫時間對晶體結構，光譜反射以及顏色參數的影響。實驗結果表明，實驗結果表明，在保溫時間為6小時，燒結溫度1250度時，能夠得到反應較為完全，反射率較高的顏料。

關鍵詞：鉻酸鈷；固相法；燒結工藝；反射率

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2018.10.026

0 引言

鈷鉻綠CoCr2O4是一種綠色顏料，屬于金屬氧化物混相顏料，具有尖晶石型晶體結構。[1]鈷鉻綠具有極好的耐化學腐蝕性，不溶于水和有機溶劑，與大多數熱塑性和熱固性樹脂相容；優異的戶外耐候性良好的熱穩定性和耐光性；并具有無滲透性，無遷移性等特點。[2]這種顏料容易分散，著色力和遮蓋力強，顏色鮮艷，常被設計用來模擬葉綠素的光譜反射曲線，使其具有紅外反射特性。制備鈷鉻綠顏料的方法有固相反應法，化學共沉淀法，溶膠凝膠法，微乳液法等[2]。對于工業生產，固相法具有操作簡便，成本低，時間短的優點，故選擇固相法對顏料進行燒結。

1 實驗

1.1 試樣的制備

實驗使用氧化鉻（Cr2O3）和氧化鈷（CoO）為原料，將氧化鉻和氧化鈷按照摩爾質量比1：1混合進行配料，加入適量去離子水，用行星式球磨機球磨4小時，球磨后烘干過篩，將混合好的物料在高溫下進行煅燒（1220-1280），保溫2-8小時，將得到的產物再次加入去離子水進行球磨4小時后，在烘箱中100℃下烘干，過篩得到藍綠色粉體材料。將所得粉體壓片測試其晶體結構，剩余粉末制成色漿噴涂在打磨后的鐵板上進行反射率與顏色參數的測試。

1.2 測試與表征

采用掃描電子顯微鏡對顏料的表面形貌進行分析，采用紅外光譜儀測試顏料的反射率，采用X射線衍射儀對顏料進行定性分析， 并鑒定產物中晶粒的物相。

2 結果與討論

2.1 燒結溫度對顏料反射率的影響

將CoO與Cr2O3按照摩爾質量比1：1進行混合，在相同保溫時間2小時的條件下，通過改變燒結溫度，對其性能進行測試。燒結溫度分別為1220℃，1250℃和1280℃。實驗結果見圖1和圖2。

不同溫度條件下實驗結果有著顯著的差異，并呈現出一定的規律性。隨著燒結溫度的升高，近紅外波段的反射率有著明顯升高，但溫度升高到1280度反射率反而下降，這說明過高的溫度會破壞晶型。XRD圖譜也可看出隨著溫度的升高，晶體衍射峰的強度有著顯著的提高，說明隨著溫度的升高，反應進行的越完全，產物的量越多。

2.2 保溫時間的研究

在1250℃下，測試不同保溫時間所燒結顏料在波長400-1200nm的反射率曲線以及產物的晶體結構。由圖3可看出，隨著保溫時間的增加，顏料的反射率會升高到一定程度后下降。原因應是保溫時間過長導致晶粒長大，導致顏料的反射率下降[3]。

由圖3可看出，隨著保溫時間的增加，顏料的反射率也有顯著提高，保溫時間超過6小時后，反射率下降。原因應是保溫時間過長破壞晶型，說明在固相反應中，保溫時間過長不利于產物的形成。XRD圖譜可以看出保溫時間越長，特征衍射峰的強度越高，表明反應越完全。

3 結論

通過上述實驗可得到以下結論：

在固相法制備尖晶石型鉻酸鈷的過程中，當保溫時間為6小時，燒結溫度1250℃時，為最佳反應條件，可以得到反應完全的，紅外反射率較高的產物。

參考文獻：

[1]胡冬生.尖晶石型鉻酸鈷材料的制備與研究[D].南京理工大學，2010.

[2]劉竹波，葉明泉，韓愛軍.尖晶石型鈷藍顏料的研究進展[J].化工進展，2008（04）：483-487.

[3]陳亮.摻雜Cr_2O_3顏料的制備及光譜性能研究[D].電子科技大學，2015.

作者簡介：王彤（1992-），女，滿族，吉林省吉林市人，碩士研究生在讀，研究方向：紅外隱身涂料。