化合水管灼燒法測定礦石中化合水的方法研究

馬恒

（新疆維吾爾自治區有色地質勘查局測試中心 烏魯木齊 830026）

引言

根據水在礦物中的存在形式和它與晶體結構的關系，可將礦物中的“水”，分為吸附水、結晶水、結構水三種基本類型和性質介于吸附水與結晶水之間的層間水和沸石水兩種過渡類型。化合水（cοnstitutiοn water）又稱“結構水”，是呈 H+、(OH)-、(H3O)+等形式存在于化合物或礦物晶格中的水，在礦物中以含(OH)-的較為常見，而含(H3O)+的極少。含結構水的礦物（例如石膏），由于它們在受熱過程中會脫水，運用化合水管收集高溫過程中脫離出來的水，運用重量法即可準確地鑒定這類礦物。

1 儀器及器皿

（1）化合水管：取一200mm長、6mm內徑的硬質玻璃管，末端用噴燈吹一球，中間以100mm分界處吹一球。

（2）送樣管：取一能插入化合水管的細玻璃管，在200mm處吹一球形，用銼刀小心的將此球從中間分為兩半以輸送樣品。

（3）管塞：將6cm長、內徑6mm的玻璃管一頭拉成毛細管，另一頭套一橡皮管作為管塞。

2 實驗過程

將化合水管、送樣管、管塞洗凈并于 110℃烘干冷卻至室溫，用送樣管輸送 1.0000g（m）已在110℃烘干的樣品至化合水管底端玻璃球內（注意樣品不能粘在管壁上）。將管塞套在化合水管管口處，用試管夾水平地夾住管口附近，在末端的試樣部分和中間圓球中間用隔熱耐火板擋住，中間的圓球前端裹上濕布條并不斷往濕布條上淋水，將噴燈置于底端玻璃球下用外焰緩緩加熱，不斷轉動化合水管使末端玻璃球受熱均勻。加熱15min后灼燒末端玻璃球上部玻璃管，待管壁受熱軟化后用坩堝鉗將末端有試樣的部分拉掉棄去。將剩下的含水玻璃管連同管塞一起置于空氣中冷卻20min后，取下管塞，外部用干布擦干，準確稱重m1后將玻璃管置于烘箱中于105～110℃烘干4h后于干燥器中冷卻至室溫后準確稱重m2。

3 結果的計算

4 不同稱樣量比對

稱取 0.1000g、0.2000g、0.2500g、0.5000g、0.7500g、1.0000g的國家標準樣品 GBW03125（結合水含量2.1±0.1%）平行6次分析結果如表1所示。利用式（1）對表1中的分析結果進行計算，結果如表2所示。

表1 不同質量國家標準樣品GBW03125的6次平行分析結果

表2 根據表1進行計算的國家標準樣品GBW03125的含量值

對表2中的國家標準樣品GBW03125的分析結果進行散點折線法作圖 1，可以看出不同稱樣量下的含量值與標準值的誤差情況。

圖1 根據表2繪制的國家標準樣品GBW03125分析結果的散點圖

圖中，系列1-6依次為稱樣量0.1000g、0.2000g、0.2500g、0.5000g、0.7500g、1.0000g。

5 結論

根據圖 1可知，系列 2（0.2000g）、系列 3（0.2500g）、系列4（0.5000g）的分析結果在2.1±0.1%的范圍內波動，但對于樣品分析來說，一般而言，稱樣量越大樣品的代表性越強，檢測結果的重現性越高。因此，選取 0.5000g作為礦石中化合水含量在2%～3%的最佳稱樣量。

[1] 王永華,劉文榮.礦物學：地質出版社,1985.04：73-74.

[2] 毛海燕,夏月蓮.深海沉積物中化合水的測定.巖礦測試.1997,16(3)：174.

[3] 魏建錄,樊艷霞,王海潮.雙球管重量法測定珍珠巖樣品中化合水含量的不確定度評定.山東化工.2014.43(1)：69-70.