熱拉拔工藝對AZ61鎂合金絲材組織與性能的影響

陳慶強，趙志浩，王高松 ，朱慶豐，朱 成，蘇 菲

(1.東北大學 材料科學與工程學院，沈陽 110819；2.東北大學 材料電磁過程研究教育部重點實驗室，沈陽 110819；3.沈陽東北金屬材料研究院 有限公司，沈陽 110819)

鎂合金具有密度小，比剛度和比強度高，機械加工性能良好，阻尼防震性能優良等特點，是一種極具競爭力的輕量化材料，在航空航天、武器裝備等領域擁有巨大的應用潛力[1, 2].隨著鎂合金產品數量和使用范圍的擴大，不可避免地需要對鎂合金裝備或零件進行焊接.而鎂合金的焊接產品的生產需要大量鎂合金絲材作為焊絲使用[3, 4]，此外，鎂合金絲材還可用于制作生物醫用材料、航空器零部件等，具有極好的市場應用前景[5-9].因此對鎂合金絲材成型工藝的開發就顯得尤為重要.

鎂屬于密排六方結構金屬，在常溫下進行塑性成形較為困難[10].目前鎂合金絲材主要通過傳統的熱擠壓的方式獲得[11].然而，熱擠壓法所生產的絲材的長度較短，且當擠壓絲材的直徑較小(≤3 mm)時，需要較大的擠壓比以及較高的擠壓溫度，此時擠壓力將會成倍增加，導致生產難度增大，生產效率極低.因此，開發一種更加高效的鎂合金絲材成型工藝具有非常重要的實際意義.拉拔是生產線、管和型材最常用的制造方法.與傳統的冷拉拔技術相比，熱拉拔工藝具有產品尺寸均勻、尺寸精度高、可生產超細直徑絲材、可實現高速連續生產等優點，是一種具有良好前景的鎂合金成型方式[12, 13].

以AZ31和AZ61合金為代表的Mg-Al-Zn系鎂合金具有良好的機械性能和加工性能，是最常用的工業鎂合金系之一.因此，對Mg-Al-Zn鎂合金絲材熱拉拔成型工藝的開發具有重要意義和良好的工業化應用前景.然而，由于AZ61鎂合金的塑性相對較差，目前有關鎂合金絲材熱拉拔工藝的研究主要集中在塑性較好的AZ31合金上[14-16].綜上，本文主要針對熱拉拔過程中工藝參數對AZ61鎂合金絲材組織與性能的影響進行了研究，并對拉拔過程中斷絲的情況進行了統計，總結能夠實現穩定熱拉拔的工藝參數范圍，為鎂合金絲材熱拉拔技術的發展提供參考.

1 實驗材料及方法

選取直徑為6 mm的AZ61鎂合金粗擠壓棒材作為原材料，其元素含量(質量分數)為w(Al)=6.34%；w(Zn)=1.12%；w(Mn)=0.29%；w(Fe)≤0.005%；w(Cu)≤0.05%；w(Ni)≤0.005%，余量為Mg.拉拔前將其在300 ℃± 2 ℃下退火1 h，隨爐冷卻至室溫，其微觀組織如圖1所示.

熱拉拔設備原理圖如圖2所示，采用長為3 m 的管式加熱爐對絲材進行加熱，拉拔模具緊靠管式爐的出口放置.實驗開始時，首先將管式加熱爐升至所需溫度，然后將軋頭處理后的AZ61擠壓棒材依次穿過管式加熱爐、模具后纏繞在卷曲裝置上，開動拉拔機，將其拉成細絲.拉拔速度為5 m/min；共采用4種道次變形量，分別為10%，15%，20%，25%；拉拔溫度范圍為25～400 ℃.拉拔后的絲材置于空氣中冷卻.

圖1 退火后AZ61鎂合金粗擠壓棒材的微觀組織Fig.1 Microstructure of the AZ61 magnesium alloy rod after annealing

圖2 拉拔裝置示意圖Fig.2 Schematic diagram of hot-drawing equipment

取不同試樣進行性能及組織形貌檢測.使用452SVD型硬度計對機械拋光后的試樣縱截面進行宏觀硬度測試，載荷為3 kg，加載時間為15 s，每個試樣均取10個點的平均值作其硬度.使用CMT5105型電子萬能拉伸實驗機進行常溫拉伸實驗，拉伸試樣按照國家標準GB/T228.1-2010要求規定加工，每個條件下取3個試樣的平均值作為其結果.對不同條件下的試樣沿縱截面拋開，經機械拋光后，使用混合酸(5 g苦味酸+5 ml冰乙酸+10 ml蒸餾水+100 ml酒精，浸蝕時間為3～5 s)進行腐蝕，用 LeicaDMI 5000M 型光學顯微鏡觀察微觀組織.

2 實驗結果

2.1 拉拔溫度對AZ61絲材組織與性能的影響

圖3為15%道次變形量下不同拉拔溫度的鎂合金絲材的微觀組織.由圖可以看出，當拉拔溫度較低，為25 ℃時，絲材的晶粒變形嚴重，且晶粒內部存在大量的孿晶組織，這主要是由于鎂合金屬于密排六方(hcp)結構，低溫下滑移系相對較少，變形主要依賴于孿生的協調作用.隨著拉拔溫度逐漸提高至300 ℃，孿晶數量逐漸減少.當拉拔溫度為350 ℃時，孿晶組織和變形晶粒均消失，取而代之的是大量分布在晶界處的再結晶晶粒，再結晶晶粒尺寸較小.繼續提高拉拔溫度至400 ℃，再結晶晶粒的數量明顯增多.

圖3 不同拉拔溫度下AZ61絲材的微觀組織(道次變形量：15%)Fig.3 Microstructure of hot-drawn AZ61 wires at different drawing temperatures (Drawn deformation:15%).(a)—25 ℃； (b)—200 ℃； (c)—250 ℃； (d)—300 ℃； (e)—350 ℃； (f)—400 ℃

圖4 (a)為15%道次變形量下不同拉拔溫度的鎂合金絲材的拉伸實驗結果.由圖可以看出，隨著拉拔溫度由25 ℃逐漸升高至400 ℃，樣品的強度逐漸降低，延伸率逐漸升高.當拉拔溫度為25 ℃ 時，絲材的抗拉強度和屈服強度最高，分別為374.15 MPa和357.99 MPa.此時延伸率最低，為4.0%.隨著拉拔溫度提高至400 ℃，絲材的抗拉強度和屈服強度逐漸降低至320.51 MPa和266.06 MPa，延伸率逐漸升高至6.1%.熱拉拔后絲材的硬度如圖4 (b)所示，可以看出在常溫下(25 ℃)進行拉拔后時，絲材的硬度較高，為80.96 HV.當拉拔溫度為150 ℃時，硬度變化不明顯，為81.73 HV.提高拉拔溫度至300 ℃，其硬度迅速降低至71.65 HV.繼續提高溫度，硬度緩慢下降至400 ℃時的70.5 HV.

AZ61鎂合金絲材熱拉拔的過程中，加工硬化和動態回復、動態再結晶三種機制相互作用，互相影響，最終影響絲材的組織與性能.一方面，加工硬化使絲材中缺陷的密度增加，強度和硬度升高，塑性降低；另一方面，動態回復和再結晶使絲材中的晶體缺陷不斷通過位錯的滑移、攀移等方式合并、消失，消除加工硬化的效果，降低了材料的強度，提高其塑性.

當拉拔溫度較低，為25 ℃時，加工硬化為主要機制，因此絲材的微觀組織中存在大量由變形引起的孿晶，強度和硬度較高，延伸率較低.隨著變形溫度的提高(150～300 ℃)，動態回復作用逐漸增強，變形組織中的晶體缺陷在回復過程開始通過位錯的滑移、攀移等方式合并、消失，孿晶的數量因此減少，材料因加工硬化引起的強度降低，延伸率升高.繼續提高變形溫度(350～400 ℃)，絲材在變形的過程中發生了動態再結晶，使加工硬化的效果基本消除，孿晶組織消失，材料的強度和硬度進一步下降.

2.2 道次變形量對AZ61絲材組織與性能的影響

圖5為拉拔溫度為200 ℃時，經過不同道次變形量拉拔后的AZ61絲材的微觀組織照片.由圖5 (a)可以看出，當道次變形量為10%時，與拉拔前的組織相比，拉拔后的絲材的晶粒發生了輕微的變形，組織中出現了少量孿晶組織.當道次變形量為15%時，絲材組織中的孿晶數量明顯增多.隨著道次變形量進一步增加至25%(圖5 (c)(d))，晶粒的變形程度進一步增加，孿晶數量逐漸增多.

圖5 不同道次變形量AZ61絲材的微觀組織(拉拔溫度：200 ℃)Fig.5 Microstructure of hot-drawn AZ61 wires under different deformations (drawing temperature:200 ℃)(a)—10%; (b)—15%; (c)—20%; (d)—25%

圖6為拉拔溫度為300 ℃時，經過不同道次變形量拉拔后的鎂合金絲材的微觀組織照片.可以看出，當道次變形量低于20%時(圖6 (a)(b))，隨著道次變形量的增加，絲材的加工硬化程度明顯增強.然而，但當道次變形量增加至25%時，組織中的孿晶消失，在晶界處出現了大量尺寸細小的再結晶晶粒，表明絲材在變形的過程中發生了動態再結晶.

當拉拔溫度為200 ℃時，將經過不同道次變形量拉拔后的絲材力學性能測結果繪制成曲線，如圖7所示.可以看出，隨著道次變形量由10%增加至25%，絲材的抗拉強度由324.81 MPa逐漸上升至362.58 MPa(圖7 (a))，屈服強度由299.47 MPa逐漸上升至341.30 MPa.延伸率的變化趨勢與強度相反，隨著變形量由10%增加至25%，延伸率由5.8%逐漸降低至2.2%.圖7 (b)為同一拉拔溫度下，絲材的硬度隨道次變形量的變化曲線，可以看出，當拉拔溫度為200 ℃時，硬度的變化與強度相似，隨著變形量的增加，由73.5 HV逐漸升高至78.26 HV.

圖6 不同道次變形量AZ61絲材的微觀組織(拉拔溫度：300 ℃)Fig.6 Microstructure of hot-drawn AZ61 wires under different deformations (drawing temperature 300 ℃).(a)—10%; (b)—15%; (c)—20%; (d)—25%

圖7 200 ℃下不同道次變形量的絲材的力學性能Fig.7 Mechanical properties of hot-drawn wires at drawing temperature of 200 ℃(a)—拉伸實驗; (b)—硬度

當拉拔溫度為300 ℃時，將不同道次變形量的絲材力學性能測結果繪制成曲線，如圖8所示.可以看出，隨著道次變形量由10%增加至20%，絲材的抗拉強度由322.22 MPa逐漸上升至345.03 MPa(圖8 (a))，屈服強度由279.02 MPa逐漸上升至304.38 MPa.但當道次變形量為25%時，絲材的抗拉強度顯著下降，為315.77 MPa，此時絲材的屈服強度為301.27 MPa.絲材的延伸率的變化趨勢與強度相反，隨著變形量由10%增加至20%，延伸率由6.5%降低至4.7%.繼續提高道次變形量至25%，絲材的延伸率變化不明顯，為4.9%.圖8 (b)為同一拉拔溫度下，絲材的硬度隨道次變形量的變化曲線，可以看出，當拉拔溫度為300 ℃時，硬度的變化與強度相似，呈現先升高后降低的趨勢.當道次變形量為10%時，絲材的硬度僅為71.44 HV；當變形量為20%時，絲材的硬度上升至最高點，為74.66 HV；繼續提高道次變形量，絲材的強度下降至74.04 HV.

圖8 300 ℃下不同道次變形量的絲材的力學性能Fig.8 Mechanical properties of hot-drawn wires at drawing temperature of 300 ℃.(a)—拉伸實驗; (b)—硬度

當拉拔溫度為200 ℃時，由于溫度較低，鎂合金中的非基面滑移系尚未啟動，變形需要依賴孿生機制[17, 18]，從而導致絲材組織中產生了大量孿晶(圖5).同時，在該溫度下回復軟化效果較弱，因而隨著變形量的增加，加工硬化程度逐漸增大，抗拉強度和硬度升高，延伸率下降(圖7).當拉拔溫度提高至300 ℃時，隨著變形量增加至25%，此時合金變形過程中所產生的應變超過了再結晶的臨界應變，導致材料發生再結晶(圖6).再結晶消除了孿晶和變形過程中所產生的加工硬化效果，絲材的強度和硬度明顯下降(圖8).

2.3 拉拔工藝窗口

在絲材的拉拔的過程中，當變形量過大或拉拔溫度過高時，絲材會發生斷裂，如圖9所示.圖10 為能夠實現AZ61鎂合金絲材穩定熱拉拔的工藝參數范圍圖.當拉拔溫度為150 ℃時，絲材可承受的最大道次變形量為30%，隨著拉拔溫度提高至300 ℃，絲材可承受的最大道次變形量逐漸降低至10%.由于在拉拔的過程中，拉拔力直接作用于模具出口到拉拔機夾頭這一段絲材上，因此絲材在加工過程中是否會發生斷裂，主要取決于其本身的強度與實現拉拔所需要的強度的相對大小.當道次變形量一定時，隨著拉拔溫度的升高，絲材的強度迅速下降.盡管溫度升高會提高絲材的塑性，從而減小拉拔所需的拉拔力，但減小的程度有限，一旦該溫度下絲材的強度低于拉拔所需的最大強度，絲材就會發生斷裂.

圖9 熱拉拔過程中斷裂的絲材實物圖Fig.9 Picture of fractured wire in the process of hot drawing

圖10 拉拔工藝窗口Fig.10 Process window of hot drawing

3 結 論

本文以AZ61鎂合金絲材為研究對象，主要研究了熱拉拔過程中拉拔溫度及道次變形量對合金組織與性能的影響，對拉拔過程中斷絲情況進行統計，確定了能夠實現穩定熱拉拔的工藝參數范圍.主要結論如下：

(1)當道次變形量為15%，隨著拉拔溫度由25 ℃逐漸提高至400 ℃，絲材的微觀組織逐漸由變形組織演變成再結晶組織，抗拉強度由374.15 MPa逐漸降低至320.51 MPa，硬度由80.96 HV逐漸降低至70.5 HV，延伸率由4.02%逐漸提高至6.11%.

(2)當拉拔溫度較低(200 ℃)時，隨著道次變形量由10%逐漸增加至25%，絲材中的孿晶組織逐漸增多，抗拉強度由324.81 HV逐漸提高至362.58 HV，硬度由73.5 HV逐漸升高至78.26 HV，延伸率由5.8%逐漸降低至2.2%.當拉拔溫度較高(300 ℃)，變形量增加至25%時，絲材發生再結晶，強度下降，延伸率升高.

(3)AZ61鎂合金絲材在拉拔的過程中，當變形量過大或拉拔溫度過高時，絲材會發生斷裂.隨著拉拔溫度由150 ℃提高至400 ℃，絲材所能承受的最大道次變形量由30%逐漸減小至10%.要實現連續穩定的熱拉拔，需要選用合理的拉拔工藝參數.

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