在線電解修整磨削與化學(xué)機(jī)械拋光相結(jié)合的藍(lán)寶石基片組合加工技術(shù)

徐志強(qiáng) 尹韶輝 姜勝強(qiáng) 朱科軍

1.湘潭大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院，湘潭，411105 2.復(fù)雜軌跡加工工藝及裝備教育部工程研究中心，湘潭，411105 3.湖南大學(xué)國家高效磨削工程技術(shù)研究中心，長沙，410082

0 引言

藍(lán)寶石是一種氧化鋁（a-Al2O3）的單晶，俗稱剛玉，具有耐高溫、耐磨損、抗腐蝕、硬度高、透光性好、性質(zhì)穩(wěn)定等優(yōu)良的物化和機(jī)械性能。藍(lán)寶石作為一種重要的技術(shù)晶體，已被廣泛用于紅外軍事裝置、衛(wèi)星空間技術(shù)、高強(qiáng)度激光等，成為實(shí)際應(yīng)用的半導(dǎo)體GaN/Al2O3發(fā)光二極管（LED）、大規(guī)模集成電路SOI和SOS及超導(dǎo)納米結(jié)構(gòu)薄膜等最為理想的襯底材料［1-2］。近年來隨著LED技術(shù)和手機(jī)面板技術(shù)的快速發(fā)展，高精度、高質(zhì)量、無表面缺陷的藍(lán)寶石基片加工技術(shù)已經(jīng)成為國際學(xué)術(shù)界和產(chǎn)業(yè)界的研究熱點(diǎn)。藍(lán)寶石材料高硬度（莫氏硬度9級，僅次于金剛石）、高脆性、高耐磨性等特點(diǎn)，給藍(lán)寶石基片制造和加工帶來了很大的困難，使得藍(lán)寶石加工制造成本十分昂貴。目前藍(lán)寶石基片的表面研磨和拋光制造成本已經(jīng)占到總加工成本的80%，因此十分有必要提高藍(lán)寶石基片的加工效率和精度，以降低加工成本［3］。

藍(lán)寶石基片的傳統(tǒng)加工方法主要有游離磨料研磨、化學(xué)腐蝕和化學(xué)機(jī)械拋光（CMP）工藝。游離磨料研磨工藝所加工的藍(lán)寶石表面粗糙度較大、存在較大的損傷層和殘余應(yīng)力，這些缺陷將嚴(yán)重影響藍(lán)寶石的加工質(zhì)量，因此后續(xù)拋光需要很長的時間來去除這些缺陷［4］。CMP工藝是目前藍(lán)寶石基片拋光普遍采用的加工工藝，國內(nèi)外研究者在拋光原理、工藝裝備、工藝參數(shù)等方面做了大量的研究工作［5-7］，也有部分學(xué)者就藍(lán)寶石加工效率和質(zhì)量開發(fā)了一些新工藝和新方法。SEYAMA等［8］發(fā)明了一種可控氣氛的化學(xué)機(jī)械拋光方法，將拋光單元置于一個密封的容器中，然后根據(jù)材料的性質(zhì)在密閉容器中充入合適的氣體，實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證了利用該方法能大幅提高藍(lán)寶石的拋光效率。WEI等［9］嘗試用紫外激光來拋光藍(lán)寶石晶體，并討論了不同加工參數(shù)對拋光效率的影響。近年來，國內(nèi)外開發(fā)了一些新工藝，但是這些新工藝不同程度地存在工藝費(fèi)用昂貴、工藝過程復(fù)雜、不適合批量生產(chǎn)等問題。

在線電解修整（ELID）磨削是一種成熟的加工工藝，可實(shí)現(xiàn)硬脆材料的高精度、高效率磨削加工［10］。本文基于ELID磨削和CMP光整加工的機(jī)理與特點(diǎn)，將兩種工藝相結(jié)合，對藍(lán)寶石基片進(jìn)行納米級精度的加工實(shí)驗(yàn)，能快速地得到高質(zhì)量的藍(lán)寶石基片。

1 藍(lán)寶石基片ELID超精密磨削

1.1 藍(lán)寶石基片延性磨削理論

根據(jù)硬脆材料的加工理論，藍(lán)寶石基片會有延性和脆性兩種加工去除方式。采用延性去除方式能夠?qū)崿F(xiàn)材料的超精密磨削，并獲得高質(zhì)量的加工表面。要實(shí)現(xiàn)藍(lán)寶石基片的延性去除，就必須使材料的去除深度小于臨界切削深度，即硬脆材料磨削從脆性域轉(zhuǎn)移到延性域的臨界切削深度dc 值［11］：

式中，dc為臨界深度，nm；E為材料的彈性模量，GPa；H為材料硬度，GPa；Kc為材料的斷裂韌性，GPa·m1/2。

根據(jù)藍(lán)寶石材料的基本物理參數(shù)，可以計算得出藍(lán)寶石材料實(shí)現(xiàn)延性磨削的臨界切削深度。所選用的藍(lán)寶石基本參數(shù)如表1所示。

通過式（1）計算可以得到藍(lán)寶石材料的臨界切削深度，但是要實(shí)現(xiàn)材料延性域磨削，還需了解砂輪在磨削時單顆磨粒所能實(shí)現(xiàn)的最大切削深度。根據(jù)砂輪單顆磨粒的最大切削深度公式可以計算出不同粒度的砂輪在試驗(yàn)條件下的最大切削深度。砂輪單顆磨粒的最大切削深度計算公式［12］為

表1 藍(lán)寶石基片基本物理性能參數(shù)Tab.1 The physical parameters of the sapphire substrate

式中，vw為工件速度；vs為砂輪的圓周線速度；ds為砂輪直徑；C為砂輪單位面積的有效磨粒數(shù)；a為磨削深度；r為切削路徑任一點(diǎn)處切屑寬度與厚度的比，一般為10～20，在本文中假設(shè)為10。

所選用的砂輪直徑ds均為145 mm，砂輪轉(zhuǎn)速均為1 000 r/min，ELID磨削所選用的砂輪基本參數(shù)和加工條件如表2所示。

表2 ELID磨削砂輪基本參數(shù)和加工條件Tab.2 The parameters of ELID grinding wheel and machining conditions

根據(jù)砂輪基本參數(shù)、磨削條件，以及表1和表2中的基本參數(shù)，通過以上公式計算得出藍(lán)寶石晶體在不同粒度砂輪下的延性去除和脆性去除分布圖，見圖1。從圖中可知：粗粒度砂輪（320號和1200號砂輪）ELID磨削所能實(shí)現(xiàn)的單顆磨粒的最大切削深度已經(jīng)超出了藍(lán)寶石實(shí)現(xiàn)延性磨削的臨界切削深度，如虛線所示；在細(xì)粒度砂輪下，如4000號和8000號砂輪，ELID磨削能實(shí)現(xiàn)藍(lán)寶石材料的延性域去除方式。

圖1 不同粒度砂輪的最大切削深度Fig.1 The maximum cutting depth of different particle size grinding wheels

1.2 藍(lán)寶石ELID磨削實(shí)驗(yàn)條件

工件為35 mm×15 mm×0.5 mm的藍(lán)寶石基片，ELID磨削實(shí)驗(yàn)在一臺立式超精密的三軸磨床（HSG-10A2，Nachi-Fujikoshi Corp.）上進(jìn)行，如圖2所示。加工過程中，在旋轉(zhuǎn)砂輪和固定電極形成的微小間隙中注入具有電解能力的電解液。在電解裝置的電解效應(yīng)下，砂輪表面的金屬結(jié)合劑逐漸去除，并形成絕緣氧化膜。同時工件摩擦砂輪，并使砂輪表面的氧化膜脫落而露出鋒利的磨粒，由于電解修銳過程在磨削時連續(xù)進(jìn)行，故可以實(shí)現(xiàn)高效率的磨削。ELID磨削包含以下步驟：①金屬結(jié)合劑砂輪的超精密修整；②砂輪的預(yù)電解磨削；③工件的在線電解磨削。在ELID磨削過程中，依次使用不同粒度的金屬結(jié)合劑砂輪（320目、1200目、4000目、8000目）進(jìn)行ELID磨削，通過ELID專用電源來控制電解參數(shù)，并且調(diào)整好每個砂輪所需的合適加工條件。藍(lán)寶石基片ELID磨削實(shí)驗(yàn)條件如表3所示，藍(lán)寶石基片ELID磨削完成后，采用白光干涉儀（Zygo Newview5230）和光學(xué)顯微鏡（VHX-700F Keyence Corp.）觀測其表面形貌和粗糙度。

圖2 藍(lán)寶石基片ELID磨削加工Fig.2 The sapphire substrate of ELID grinding

表3 ELID磨削實(shí)驗(yàn)條件Tab.3 ELID grinding conditions

1.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論

圖3所示為磨削后的藍(lán)寶石基片表面微觀形貌。如圖3a所示，藍(lán)寶石表面在經(jīng)過320號砂輪磨削后，工件表面幾乎都是脆性變形區(qū)域，工件表面未見磨削痕跡。如圖3b所示，經(jīng)過1200號砂輪磨削后，工件表面部分可見磨削痕跡，出現(xiàn)了脆性區(qū)域與延性域并存的跡象。如圖3c所示，經(jīng)過4000號砂輪磨削后，磨削紋路清晰，但是工件表面依舊存在著少量脆性區(qū)域。如圖3d所示，經(jīng)8000號砂輪磨削后，工件表面磨削紋路十分清晰，表示材料已經(jīng)完全實(shí)現(xiàn)了延性域的磨削。按照理論計算結(jié)果，4000號和8000號砂輪能夠?qū)崿F(xiàn)藍(lán)寶石延性域的磨削，但是從實(shí)驗(yàn)后的結(jié)果來看，兩者都存在少量的脆性域，這是因?yàn)橛绊懰{(lán)寶石材料的延性域磨削的因素很多，除了砂輪速度、工件速度、砂輪平均磨粒尺寸、磨削深度外，還有機(jī)床本身的精度（如主軸回轉(zhuǎn)精度、剛度、進(jìn)給控制系統(tǒng)的分辨率、機(jī)床導(dǎo)軌的運(yùn)動精度等），另外還要求砂輪的修整精度非常高，磨削時的電解液和電解參數(shù)也需要控制適當(dāng)。該域中藍(lán)寶石表面既有脆性去除又有延性去除。

圖3 藍(lán)寶石表面不同粒度砂輪磨削后的微觀形貌Fig.3 The microscopic morphology of sapphire surface by different particle sizes after grinding

圖4 不同粒度砂輪的磨削域Fig.4 The grinding field of different particle sizes grinding wheel

利用ZYGO白光干涉儀測量工件的表面粗糙度，測量結(jié)果如圖5所示，圖中分別顯示了不同磨粒的砂輪下，工件所獲得的表面粗糙度。如圖5a所示，經(jīng)過320號砂輪磨削以后，藍(lán)寶石的表面粗糙度均方根值（RMS）為 528.36 nm、Ra=215.45 nm；圖5b所示，經(jīng)過1200號砂輪磨削以后，藍(lán)寶石的表面粗糙度RMS值為185.43 nm，Ra=136.64 nm；如圖5c所示，經(jīng)過4000號砂輪磨削以后，藍(lán)寶石的表面粗糙度RMS值為67.57 nm，Ra=16.79 nm；如圖5d所示，經(jīng)過8000號砂輪磨削以后，藍(lán)寶石的表面粗糙度RMS值為15.95 nm，Ra=8.43 nm。通過實(shí)驗(yàn)證明，通過ELID磨削方式依次采用不同粒度的砂輪有利于工件快速實(shí)現(xiàn)超精密延性磨削，并獲得高質(zhì)量的加工表面。

圖5 藍(lán)寶石基片的表面粗糙度Fig.5 The surface roughness of the sapphire substrate

2 亞表面損傷測試

本實(shí)驗(yàn)采用磁流變拋光斑點(diǎn)法對待測面進(jìn)行亞表面損傷的測量，由于磁流變拋光采用柔性剪切去除的拋光方式，故能夠完全去除亞表面損傷且不會帶來新的損傷。本次實(shí)驗(yàn)裝置和測量方法如圖6所示，具體方法為：在拋光過程中，將ELID磨削后的工件置于磁流變液中并調(diào)整好拋光間隙，然后通過磁流變拋光頭在ELID磨削表面拋出一個凹坑，凹坑穿過已磨削表面的亞表面損傷層，以保證所有的亞表面損傷均暴露出來。最后利用光學(xué)顯微鏡對拋光后的凹坑依次向底面進(jìn)行多點(diǎn)測量。

圖6 亞表面損傷磁流變拋光實(shí)驗(yàn)裝置及測量方式Fig.6 The magneticrheological polishing experimental device of surface damage and measurement method

磁流變拋光后，利用光學(xué)顯微鏡對加工面的亞表面損傷進(jìn)行檢測，測量時，首先在凹坑附近找到磨削面，并測試磨削面的微觀形貌，同時將該磨削面設(shè)為基準(zhǔn)平面，然后從基準(zhǔn)平面出發(fā)沿著凹坑輪廓線進(jìn)行亞表面損傷的觀測，并將每個測量區(qū)域的起點(diǎn)和終點(diǎn)的兩次均值作為亞表面損傷的深度，每個試件測量6個區(qū)域的深度。在測量過程中，觀測每個被測區(qū)域的亞表面損傷情況，當(dāng)測量至某個深度時，被測區(qū)域無亞表面損傷（也就是表面斑點(diǎn)消失），再往下繼續(xù)測量也無損傷，則認(rèn)定該深度為最終的亞表面損傷深度。圖7所示為320號金屬結(jié)合劑金剛石砂輪ELID磨削后藍(lán)寶石加工面的亞表面損傷分布情況，從亞表面損傷分布規(guī)律來看，該磨粒砂輪磨削后的損傷深度為22.3 μm左右。

圖7 藍(lán)寶石亞表面裂紋顯微圖（320號砂輪磨削后）Fig.7 The surface crack micrograph of sapphire surface（after grinding by No.320 grinding wheel）

利用該種方法對其他ELID磨削表面的亞表面損傷進(jìn)行測量，測量結(jié)果如表4所示。從表4可知，經(jīng)過不同粒度的砂輪ELID磨削后，藍(lán)寶石基片的亞表面損傷層深度隨著砂輪粒度的減小而逐步減小，這是由于大粒度的砂輪主要以脆性去除的方式對表面進(jìn)行加工，使裂紋深度擴(kuò)展，因此增大了亞表面損傷層深度。但是隨著砂輪粒度的減小，尤其砂輪粒度從4000目到8000目時，加工面的損傷層深度并未出現(xiàn)明顯的減小趨勢，造成上述現(xiàn)象的可能原因在于機(jī)床本身的精度和加工條件只能保持在一定精度范圍，因此磨粒粒徑的減小未能對亞表面損傷層產(chǎn)生實(shí)質(zhì)性的影響。

表4 不同粒度的砂輪磨削后產(chǎn)生的亞表面損傷深度Tab.4 The different depth of subsurface damage after grinding by particle size of grinding wheels

3 CMP拋光實(shí)驗(yàn)

ELID超精密磨削通過在線修銳使砂輪的磨粒鋒利微刃作用于工件表面，同時產(chǎn)生的氧化膜對工件表面具有拋光作用，故容易實(shí)現(xiàn)藍(lán)寶石材料的延性域加工和快速地得到較高的表面精度，但是ELID磨削加工還存在大量的磨削痕跡、表面和亞表面缺陷，因此經(jīng)過ELID加工后的表面還無法滿足光學(xué)元件的加工要求。CMP拋光采用游離磨料和化學(xué)反應(yīng)的方式對材料進(jìn)行去除加工，能獲得接近無損傷的高質(zhì)量表面。

3.1 實(shí)驗(yàn)裝置及條件

CMP拋光實(shí)驗(yàn)是在一臺小型的平面拋光機(jī)（Enjis Corp.）上進(jìn)行的。工件為上述經(jīng)過8000號砂輪ELID磨削后的藍(lán)寶石基片，工件表面粗糙度Ra=8.43 nm，加工實(shí)驗(yàn)條件如表5所示。整個拋光過程采用粗拋和精拋兩個階段，粗拋時采用粒度為0.5 μm的金剛石磨粒，拋光2 h后改用納米級的硅膠拋光液，再加工1 h。

表5 藍(lán)寶石CMP拋光實(shí)驗(yàn)條件Tab.5 The experimental conditions of CMP polishing

3.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

經(jīng)過金剛石拋光液的CMP粗加工后，工件表面粗糙度及微觀形貌如圖8a所示，經(jīng)過測量，工件表面粗糙度Ra=0.82 nm，但是工件表面有許多細(xì)小的拋光痕跡，需要進(jìn)一步的精拋加工。經(jīng)過納米級硅膠拋光液CMP精拋后，工件的表面質(zhì)量如圖8b所示。工件的表面粗糙度Ra達(dá)到0.34 nm，粗拋時產(chǎn)生的拋光痕跡已被去除。

綜上所述，分別利用金剛石和硅膠兩種拋光液對藍(lán)寶石基片進(jìn)行CMP拋光實(shí)驗(yàn)，經(jīng)過粗拋和精拋兩道工序后，加工面的磨削痕跡和加工缺陷已得到去除，工件達(dá)到了良好的加工質(zhì)量，表面粗糙度Ra為0.34 nm，證明了CMP拋光是ELID磨削后提高工件表面質(zhì)量、去除表面缺陷的后續(xù)重要加工工藝。

圖8 CMP粗拋和精拋后加工面的表面粗糙度和微觀形貌Fig.8 The surface roughness and microstructure of machining surface after coarse and fine CMP

4 結(jié)論

（1）本文提出了一種藍(lán)寶石基片的ELID超精密磨削和CMP拋光組合加工工藝，通過理論計算得出藍(lán)寶石基片實(shí)現(xiàn)延性域磨削的理論磨削深度為61 nm。

（2）通過ELID磨削實(shí)驗(yàn)實(shí)現(xiàn)了藍(lán)寶石基片脆性磨削到延性磨削的過程，獲得了表面粗糙度Ra=8.43 nm的加工面，并利用磁流變斑點(diǎn)法對加工面的亞表面損傷進(jìn)行了檢測，得出了不同粒度砂輪產(chǎn)生的亞表面損傷深度。實(shí)驗(yàn)證明了CMP拋光能夠有效去除ELID磨削時產(chǎn)生的磨削痕跡和加工缺陷，最終得到了表面粗糙度Ra為0.34 nm的高質(zhì)量表面。

（3）本文將ELID磨削和CMP拋光兩種工藝結(jié)合起來對藍(lán)寶石基片進(jìn)行超精密加工，可以實(shí)現(xiàn)藍(lán)寶石基片的亞納米級的光學(xué)要求，該組合加工工藝為光學(xué)元件低成本、高效率的超精密加工制造提供了一種有效的方法。

［1］ 周兆忠，文東輝，張克華，等.磨粒粒徑對藍(lán)寶石研磨均勻性影響的試驗(yàn)研究［J］.中國機(jī)械工程，2009，20（21）：2549-2552.ZHOU Zhaozhong，WEN Donghui，ZHANG Kehua，et al.Experimental Investigation on the Effect of Abrasive Grain Size on the Lapping Uniformity of Sapphire Wafer［J］.China Mechanical Engineering，2009，20（21）：2549-2552.

［2］ HU X，SONG Z，PAN Z，et al.Planarization Machining of Sapphire Wafers with Boron Carbide and Colloidal Silica Abrasives［J］.Applied Surface Science，2009，255（19）：8230-8234.

［3］ 周兆忠，袁巨龍，文東輝.藍(lán)寶石襯底的超光滑表面加工進(jìn)展Ⅲ［J］.航空精密制造技術(shù)，2009，45（3）：8-13.ZHOU Zhaozhong，YUAN Julong，WEN Donghui.Survey on the Progress of Ultra-smooth Sapphire Wafer Surface［J］.Aviation Precision Manufacturing Technology，2009，45（3）：8-13.

［4］ 王娟，劉玉嶺，檀柏梅，等.藍(lán)寶石襯底片的精密加工［J］.微電子學(xué)，2006，36（1）：46-48.WANG Juan，LIU Yuling，TAN Baimei，et al.Fine Polishing of Sapphire Substrates［J］.Microelectronic，2006，36（1）：46-48.

［5］ GAGLIARDIA J J，KIM D，SOKOL J J，et al.A Case for 2-body Material Removal in Prime LED Sapphire Substrate Lapping and Polishing［J］.Journal of Manufacturing Processes，2013，35：348-354.

［6］ 劉道標(biāo)，徐曉明，周海，等.藍(lán)寶石襯底雙面研磨亞表面損傷分布研究［J］.中國機(jī)械工程，2014，25（19）：2568-2572.LIU Daobiao，XU Xiaoming，ZHOU Hai，et al.Study on Distribution of Subsurface Damage on Sapphire Substrate after Two-sided Lapping［J］.China Mechanical Engineering，2014，25（19）：2568-2572.

［7］ KIM H，MANIVANNAN R，MOON D，et al.Evaluation of Double Sided Lapping Using a Fixed Abrasive Pad for Sapphire Substrates［J］.Wear，2013，302：1340-1344.

［8］ SEYAMA T，DOI T K，WATANABE S.A New Bell-jar Type Controlled Atmosphere PolishingPolishing Characteristics ofSilicon and Sapphire［C］//The 1st PAC-RIM International Conference on Planarization CMP and Its Application Technology.Tokyo，2004，257：177-185.

［9］ WEI X，XIE X Z，HU W，et al.Polishing Sapphire Substrates by 355nm Ultraviolet Laser［J］.International Journal of Optics，2012，12：1-7.

［10］ KASUGA H，OHMORI H，MISHIMA T，et al.Investigation on Mirror Surface Grinding Characteristics of SiC Materials［J］.Journal of Ceramic Processing Research，2009，10（3）：351-354.

［11］ BIFANO T G，DOW T A，SCATTERGOOD R O.Ductile-regime Grinding：a New Technology for Machining Brittle Materials［J］.Journal of Engineering for Industry，1991，113：184-189.

［12］ TONSHOFF H K，PETERS J，INASAKI I，et al.Modelling and Simulation of Grinding Processes［J］.Annals of the CIRP，1992，41（2）：677-688.