食品重金屬檢驗樣品處理和檢驗方法

于明明

摘 要：在食品重金屬檢驗時，應根據檢測樣品、金屬元素和不同處理方法的優缺點，合理選擇干法灰化、濕法消化和微波消解等方法處理樣品。在檢驗過程中，應根據不同方法的優缺點以及檢測目的、樣品不同和實驗室實際情況，合理選擇不同的檢驗方法，確保獲得準確檢測結果，保證食品安全。

關鍵詞：食品檢驗 重金屬檢驗 樣品處理 檢驗方法

中圖分類號：TS20 文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X（2017）12（a）-0121-02

在食品種植、生產加工、儲存和運輸、銷售直至食用前均可收到重金屬的污染，可影響食用者的身體健康。其中最為常見的是汞、鉛、鎘、砷等金屬元素，由于攝入機體后有明顯的蓄積性和生物富集性，即使攝入量很低，也會造成慢性中毒的發生，嚴重威脅人群生命安全。所以，應重視食品重金屬檢驗，保證食品安全。為此，筆者闡述食品重金屬檢驗樣品處理和檢驗方法如下。

1 樣品處理方法

1.1 干法灰化處理

為了去除樣品中的水分和易揮發成分，要先去除樣品中雜物，即在瓷坩堝中放置要求稱取質量的樣品，在微火上干燥，之后在高溫爐中灼燒成白色灰燼，加熱煮沸溶解于鹽酸溶液的灰分，冷卻后置于容量瓶中混勻以便用于重金屬檢驗。

方法較為簡單，樣品分解數量較大，試劑污染不存在，低空白為該方法的優點。低沸點的金屬元素易損失為該方法的缺點，可影響檢測結果的準確性，損失量與灰化溫度和時間以及元素的存在狀態有關。

1.2 濕法消化處理

在一定溫度下，應用液體或液體和固體的混合物氧化劑分解樣品中有機物。硝酸、硫酸、高氯酸、雙氧水、高錳酸鉀等為常用的氧化劑，必要時加入催化劑，顯著提高有機物分解的速率。

快速簡單，較強適應性，較少的揮發和附著損失為該方法的優點。較大的試劑用量，分解過程產生的有害氣體的數量和危險性較大，較高的空白值是該方法的缺點。

1.3 微波消解法處理

食品樣本和酸的混合物在微波電磁場作用下可吸收微波能量，相互摩擦的介質分子可產生高熱；同時在交變磁場作用下介質分子形成并快速排列極化分子產生張力，樣品表面層不斷得到攪動破裂，在此過程中產生新的表面不斷與酸發生反應，瞬間吸收輻射能的溶液可以迅速分解，達到處理樣品的目的。

在微波消解過程中，微波使酸與樣品充分接觸，酸的作用得到最大程度發揮；同時密封的消解罐可避免揮發而造成的酸損失，酸消耗量小，試劑用量少，酸霧所致環境污染可得到一定程度的控制。食品樣本在微波作用下可使之內外瞬間產生均勻的高溫，消化時間得以縮減，可進行快速分析；同時該方法較少的取樣量、試劑用量和污染機會、較高的精密度和回收率、較快的消解速度等優點，決定了其可廣泛應用在重金屬元素分析中。

2 檢驗方法

2.1 原子吸收分光光度法

該方法具有較高的靈敏度、精密度和準確性，較強的選擇性，較廣的分析范圍，是我國食品重金屬檢測中使用最多的方法。其基本原理是光源輻射的特征光譜通過樣品蒸氣時共振吸收待測元素基態原子并逐漸減弱輻射光，當條件特定時樣品中待測金屬元素的含量與入射光吸收減弱程度呈正相關關系，據此可檢測出食品樣本中待測重金屬元素的含量。

石墨爐原子吸收法和火焰原子吸收法是兩類常用的原子吸收分光光度法，在不同樣品前處理下可選擇性應用其他原子吸收分光光度法，應用并不廣泛。在常用的兩種方法中，前者的原理是干法灰化或濕法消化食品樣本，在原子吸收分光光度計石墨爐中置樣品前處理成分，電熱原子化后吸收共振線，根據重金屬在一定濃度范圍內含量與吸收值的正相關關系，根據繪制的標準曲線確定樣品中重金屬的含量；后者的原理是儀器輻射的譜線具有待測重金屬特征線，試樣蒸氣中待測重金屬基態原子可吸收這種譜線光，根據譜線光減弱程度可用于檢測食品樣本中重金屬的含量。

2.2 紫外可見分光光度法和原子熒光光譜法

食品重金屬檢驗也常用紫外可見分光光度法，其原理是有機顯色劑混合于重金屬可發生絡合反應，在特定波長下生成的顯色分子團（溶液顏色深淺與重金屬元素一般成正比）通過比色即可檢測出食品樣本中重金屬的含量。

原子熒光光譜法的基本原理：重金屬原子蒸汽在輻射線下會發出熒光，熒光強度與重金屬含量之間呈正相關關系，據此可測定樣品中重金屬含量。這種方法檢測靈敏度高于原子吸收光譜法、發射譜線簡單、干擾因子少、能同時檢測砷、鉛、汞、鎘、鋅、錫、鍺、鉍、銻等10余種元素，廣泛應用于食品重金屬檢驗。

2.3 X射線熒光光譜法

這種方法是利用重金屬成分和含量不同X射線吸收不同的變化規律來檢測食品樣本的重金屬的種類及其含量。由于其準確性高、檢測速度快、樣品前處理少、方便快捷且可同時檢測常量和微量重金屬元素，被廣泛應用食品檢驗中。

2.4 電化學分析法

經典極譜法是電化學法檢測重金屬的基礎并形成陽極溶出伏安法和示波極譜法。飲料鍺含量檢測時，金盤電極1.5次微分陽極溶出伏安法得到的結果準確，方法簡便。

廣泛應用于食品重金屬檢測中的是極譜法和離子選擇電極法，具有較高的靈敏度和準確性、設備簡單和較快的分析速度等為前者的優點。飲料中鉛元素含量測定時，離子選擇電極法得到的檢測結果較為滿意。

在食品樣品元素分析中，電化學分析方法較為先進的是溶出伏安法。其原理是用控制電勢電解方法在伏安分析用的汞或固體微電極上富集部分待測重金屬元素，之后利用伏安技術從電極上溶待測金屬元素入溶液中，根據溶出過程的伏安曲線可檢測出重金屬的含量。糧油制品中的鋅和鐵營養強化劑應用該檢測技術連續測定，簡便快速，靈敏度和回收率均處于較高水平，值得推廣。

溶出伏安法充電電流值類似于普通伏安法，溶出重金屬時通過預富集完成的，可顯著提高法拉第電解電流成分，法拉第電解電流與充電電流比值得到顯著改善。能更好消除充電電流的差分脈沖、方波或相敏交流溶出伏安法具有優良的信噪比，靈敏度較高，廣泛應用于微量元素和超微量元素檢測。

2.5 電感耦合等離子體質譜和電感耦合等離子體-原子發射光譜法

電感耦合等離子體質譜儀原理為：經前處理成溶液后的待檢樣品引入ICP，離子化在ICP高溫環境下完成，在此過程中樣品中的多種重金屬離子被電感耦合等離子體質譜法接口提取到高真空的質譜儀中，經過質量篩選器篩選，從而傳輸和檢測出具有特定質荷比的80余種不同金屬離子的含量。該方法的優勢表現在不僅可同時測定多種金屬元素的含量，而且可進行同位素示蹤研究。

在測定食品重金屬時，還可應用電感耦合等離子體-原子發射光譜法。樣品經過消解處理后可直接進入5000～7000K高溫等離子體，通過多色儀觀測發射線同時進行樣品中重金屬含量測定。該法靈敏度高，準確性好，譜線選擇范圍廣，響應動態范圍寬及可多元素同時測定等優點，被廣泛應用于元素分析。

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