電位滴定測定催化劑中銀的分析方法

張麗，陳雄飛，李 巖，喻宏偉，王志鑫

（1.北京有研科技集團國標（北京）檢驗認證有限公司，北京 100088；2.瑞士萬通中國有限公司，北京 100192）

乙炔的唯一的一種有效催化劑。這種催化劑是以銀為主要活性組分，其質量含量約占催化劑的15%～40%左右。銀催化劑中銀的含量會直接影響環氧乙炔在工業化生產中的生產效能[1-5]。近年來在我國石油方面，每年銀催化劑用量能達到上千噸。本文描述應用電位滴定法，建立快速準確的測定銀催化劑中銀質量含量方法[6]。

1 方法提要

試料經過研磨后，用（ρ=1.84g/mL）硫酸溶解，將催化劑中氯化銀浸出。在稀硫酸介質中，用銀復合電極，以氧化鈉標準溶液電位滴定，至電位突躍最大為終點[7]。

2 試劑

硫酸（ρ=1.84g/mL）。

純金屬銀標準：金屬銀[ωAg≥99.99%]。

優級氯化鈉標準滴定溶液C（NaCl）約0.050mol/L，用時標定。

氯化鈉標準滴定溶液配制：稱2.922（g）氯化鈉（2.1.3）用水溶解，稀釋至1000mL混勻。

滴定度：準確稱取（2.1.2）金屬銀0.1克精確至0.00001（g）置于400mL燒杯中加入（2.1.1）硫酸15ml溶解，回流蒸發至1.5ml，大約兩小時左右。冷卻后用氯化鈉標準滴定溶液滴定至電位突躍最大即為終點，根據所消耗的氯化鈉標準滴定溶液的毫升數算出銀的滴定度。

3 儀器設備

728Metrohm電位滴定儀。（Metrohm AG）。

指示電極：銀復合電極。

參比電極：磁力攪拌器。

YS-HX-03電子天平（METTLER）。

儀器條件（見表1）。

表1 儀器測定參數

4 試樣

將試樣加工研磨后，混勻使用，如特殊要求預先在120℃±5℃的烘箱中，烘干2小時后放置（帶有硅膠）干燥器中冷卻至室溫備用[8,9]。

5 分析步驟

測定次數。獨立地進行兩次測定，取其平均值。

試料量，按表二稱其試樣，精確至0.0001g。

表2 試料稱量

測定方法。將試樣置于250mL的干燒杯中，斷續加入硫酸（2.1.1）15mL緩慢加熱溶解，回流蒸發至1.5mL，大約二小時左右。冷卻至室溫，沿杯壁加水至150mL，參照表一選定的儀器工作條件下，將銀復合電極插入試液中，開動電磁攪拌器，用（2.1.3）氯化鈉標準溶液滴定至所確定的終點電位。

6 分析結果計算

銀含量以銀的質量分數ωAg數值以%表示

C—氯化鈉標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；V.—滴定試液時所消耗的氯化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）;M—試料的質量，單位為克每摩爾（g/mol）；

所得結果表示至小數點后兩位。

7 精密度

在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值，在表3給出范圍內，這兩個測試結果的絕對值不超過重復性限（r）。即使是個別條件下超過了重復性限（r），要求重復性限（r）數值不超過0.5%。

表3 質量分數與重復性限

8 再現性

在再現性條件下，獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不大于再現性限（R）,在表4給出的范圍內，即使是個別條件下超過了超過再現性限（R），要求再現性限（R）數值不超過0.5%。

表4 再現性范圍

9 結果與討論

由以上實驗結果表明本方法在硫酸介質中，利用電位滴定法測定催化劑中銀的質量是可行的[10-12]。結果精準穩定，精密度高。滿足分析要求，便于掌握。

參考文獻

[1]728型Metrohm電位滴定儀作業指導說明書.

[2]728型Metrohm電位滴定技術參數設置.

[3]李秀聰，薛茜，何學勤，石油化學，2004.

[4]王偉，廣東化工，2015，42（13）：265-266.

[5]馬婷，袁功啟，易回陽，冶金分析，2013.

[6]中國大百科全書出版社編輯部編，中國大百科全書化學卷（I、II），第一版，中國大百科全書出版社，1989

[7]華中師范大學，分析化學實驗[M].北京：高等教育出版社，1987.

[8]陳煥光，分析化學實驗[M].廣州：中山大學出版社1998.

[9]劉珍.化驗員讀本[M].北京：化學工業出版社，1998.

[10]周慶余.工業分析綜合實驗室[M].北京：化學工業出版社，1996.

[11]中國科學（Zhongguo kexue）（英文版）Science in China化學通報（HuaXueTongBao）.

[12]電位化學雜志）（Journal of Coordination Chemistry）分析化學（Analytical Chemistry）.