婦寶金丸中白術(shù)薄層色譜定性鑒別研究

摘 要：建立婦寶金丸中白術(shù)的薄層色譜鑒別方法。方法：采用薄層層析法對(duì)處方中白術(shù)進(jìn)行定性鑒別。結(jié)果：所建立得方法可鑒別出處方中白術(shù)的特征斑點(diǎn)，陰性試驗(yàn)無(wú)干擾。結(jié)論：該方法操作簡(jiǎn)單，重現(xiàn)性好，專(zhuān)屬性強(qiáng)，可作為婦寶金丸中白術(shù)的定性鑒別方法。

關(guān)鍵詞：婦寶金丸；白術(shù)；薄層色譜法

Abstract： To establish a TLC method for the identification of Atractylodes in Fu Bao Jin pill.Method：TLC was used for the qualitative identification of Atractylodes macrocephala in the prescription.Result：The established method can identify the characteristic spots of Atractylodes macrocephala ， and the negative test has no interference.Conclusion：This method is easy to operate， has good reproducibility and strong specificity， and can be used as a qualitative identification method for Atractylodes in Fu Bao Jin pill.

Key words： Fu Bao Jin pill；Atractylodes；TLC

[1]衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑（第二十冊(cè)）收載的婦寶金丸，鑒別僅有顯微和芍藥苷項(xiàng)目，為了完善藥品標(biāo)準(zhǔn)，現(xiàn)采用薄層色譜法對(duì)處方中的[2]白術(shù)進(jìn)行定性分析，結(jié)果滿意。

1 材料（儀器與試藥）

TLC Visualizer薄層色譜成像系統(tǒng)儀（卡瑪）；GZX9076MBE電熱鼓風(fēng)干燥箱（上海博迅）；硅膠G薄層板為自制，試劑均為分析純。白術(shù)對(duì)照藥材（批號(hào)120925201611）由中國(guó)食品藥品檢定研究院提供；婦寶金丸由北京同仁堂科技發(fā)展股份有限公司提供，樣品1為黑褐色大蜜丸（規(guī)格每丸重9g），批號(hào)為15010586；樣品2為棕褐色水蜜丸（每100粒重20g），批號(hào)為17034310。

2 方法與結(jié)果

2.1溶液的制備

①樣品溶液的制備：取樣品婦寶金丸20粒（大蜜丸1粒），剪碎，加5 g硅藻土，加[3]甲醇15ml，超聲處理30分鐘，濾過(guò)，濾液揮至1ml作為樣品溶液。

②對(duì)照藥材溶液的制備：取白術(shù)對(duì)照藥材0.4g，加甲醇15ml，超聲處理30分鐘，濾過(guò)，濾液揮至1ml作為對(duì)照藥材溶液。

③陰性對(duì)照藥材溶液Ⅰ、Ⅱ的制備：按處方配比模擬標(biāo)準(zhǔn)工藝制成缺少白術(shù)和[4]蒼術(shù)的陰性樣品，按①項(xiàng)下的方法操作，作為陰性對(duì)照藥材溶液Ⅰ。按處方按處方配比模擬標(biāo)準(zhǔn)工藝制成缺少白術(shù)的陰性樣品，按①項(xiàng)下的方法操作，作為陰性對(duì)照藥材溶液Ⅱ。

2.2 薄層色譜鑒別

日光檢視366nm檢視照薄層色譜法（《中國(guó)藥典》2015年版四部通則0502）試驗(yàn)，吸取上述五種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以[5]正己烷乙酸乙酯（3.5：1）為展開(kāi)劑，預(yù)飽和20min后上行展開(kāi)8cm，取出晾干。噴以10%的硫酸乙醇溶液，105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，于日光下有桃紅色的斑點(diǎn)，于366nm下觀察有粉色斑點(diǎn)，而陰性對(duì)照液Ⅰ、Ⅱ在相應(yīng)位置上無(wú)上述斑點(diǎn)。重復(fù)試驗(yàn)，結(jié)果相同。見(jiàn)左圖。

薄層色譜圖代碼：1白術(shù)對(duì)照藥材溶液，2樣品1溶液，3樣品2溶液，4陰性對(duì)照藥材溶液Ⅰ，5陰性對(duì)照藥材溶液Ⅱ。

2.3 結(jié)果

經(jīng)過(guò)考查，以上方法簡(jiǎn)單易行，斑點(diǎn)清晰，結(jié)果明確。

3 討論

在采用本方法前，曾用硅膠G薄層板，以[6]石油醚（60～90℃）乙酸乙酯（50：1，20：1，10：0.2），噴以香草醛硫酸溶液，加熱至斑點(diǎn)清晰試驗(yàn)，結(jié)果陰性對(duì)照Ⅱ均有干擾。而采用此方法后，排除了陰性干擾，斑點(diǎn)清晰，分離效果較好。

采用薄層色譜法，進(jìn)行婦寶金丸中白術(shù)的薄層鑒別，經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明方法可靠，斑點(diǎn)清晰，分離效果好，不失為婦寶金丸中白術(shù)的有效定性鑒別方法。

參考文獻(xiàn)：

[1]衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)，中藥成方制劑[S].第二十冊(cè)，1998，9596.

[2]謝明，宗可欣，富波，等.中藥白術(shù)的研究綜述[J].黑龍江醫(yī)藥，2015（2）：299301.

[3]趙玉嬌，徐文惠，沈小麗，等.白術(shù)中內(nèi)酯成分的TLC鑒別與UPLC含量測(cè)定[J].中國(guó)中藥雜志，2017，42（3）：531535.

[4]高巖，王曉羽.白術(shù)和蒼術(shù)的鑒定研究[J].中國(guó)醫(yī)藥指南，2016， 14（17）：30.

[5]葉燕，程雪梅，俞桂新.白術(shù)藥材的薄層色譜研究[J].時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥，2009，20（7）：17021703.

[6]中國(guó)藥典2015年版一部，白術(shù)[S].2015：103104.

作者簡(jiǎn)介：劉琪雯（1990），重慶人，本科。