玉米儲存過程中重金屬鉛含量變化的研究

王紅美

摘要：本文對儲藏期間玉米籽粒中重金屬鉛含量的變化進行了初步的檢測研究，歷時3年，對30份不同儲存期的樣品進行檢測，對檢測結果進行數據分析。認為玉米在3年的儲存過程中，如果沒有二次污染，重金屬鉛含量沒有明顯的規律性變化。

關鍵詞：玉米；鉛；原子吸收

中圖分類號：S513

文獻標識碼：B

文章編號：2095-9737（2018）03-0018-01

1 實驗原理

將待測玉米樣品粉碎，稱取一定量樣品進行灰化、溶解、定容后進入原子吸收分光光度計石墨爐，原子化后在283 nm處進行檢測，測定其吸光度。測定的吸光度與玉米中樣品的鉛含量成正比，再與標準序列比較定量。

2 樣品準備

實驗設計。從2015年12月新產出的玉米中選取10組各3份鉛含量不同的樣品（分別編號為Al—A3，Bl—B3，Cl—C3 ，Dl—D3， El～E3， Fl—F3， Gl—G3， Hl—H3，11 -13，Jl-J3），分別檢測各玉米樣品中重金屬鉛含量，后將這些樣品統一置于大庫中，與其他玉米在同一條件下進行分隔儲藏，適當遮蓋，防止二次污染；于2016年的同一時間取樣檢測這些存期1年玉米樣品中的重金屬鉛含量；繼續儲存1年后，再次檢測此30份經過2年儲存樣品中的重金屬鉛的含量；最后于2017年，最后一次檢測這些已經儲存了3年的30份玉米樣品中的重金屬鉛含量。

樣品處理。將全部樣品分別除去雜質之后，用旋風磨進行充分粉碎，使其全部通過20目篩，儲存于塑料瓶中保存備用。分別準確稱取樣品3g（精確到0.O01 g）于陶瓷坩堝當中。分別將陶瓷坩堝與樣品一一對應進行編號，并分批進行灰化。首先小火在可調式電熱板上進行預炭化，加熱至無煙氣冒出，接著將預碳化后的樣品坩堝小心轉移至馬弗爐內，預先調節爐溫至500℃±25℃，放人樣品后連續進行灰化6-8h，將坩堝移至爐門口處冷卻，充分冷卻后方可取出。如果試樣存在灰化不徹底的現象，則向坩堝內加入1 mL硝酸高氯酸混合溶液（硝酸：高氯酸=9：1），置于可調溫電爐上再次進行小火加熱，直至消化完全為止，冷卻至室溫，用硝酸溶液（濃度為0.5 mol/L）溶解，得到試樣消化液，接著用滴管將該消化液洗入做好編號的10 mL容量瓶中，用蒸餾水少量多次洗滌瓷坩堝，確保消化液完全轉移，將洗液合并于容量瓶中，用蒸餾水定容至刻度，混勻備用；同時作試劑空白。

3 儀器藥品

石墨爐原子吸收分光光度計（配自動進樣器.附鉛空心陰極燈及氘燈）；馬弗爐（1—1000℃）；分析天平（感量0.001 g）；陶瓷坩堝（經過老化或舊坩堝）；可調溫電熱板；容量瓶（10 mL）；容量瓶（100 mL）；錘式旋風磨；標準篩（20目）；蒸餾水（水為GB/T 6682規定的一級水）；硝酸（優級純）；高氯酸；鉛標準儲備液（濃度為每毫升含金屬鉛1 mg）。

4 實驗測定

實驗條件設置。原子吸收波長為283.3 nm；狹縫寬度為0.2 nm；燈電流6 mA；干燥溫度為120℃，干燥時間為20 s；灰化溫度為450℃，灰化時間17s；原子化溫度1 950℃，持續時間4s，背景校正是氘燈校正。

標準曲線繪制。配制鉛標準使用液：使用1 mL單標線吸量管一次吸取鉛標準儲備液1.0 mL于100 mL容量瓶中，加硝酸（濃度為0.5 mol/L）至刻度定容。照此方法經多次，將鉛標準溶液稀釋成每毫升含金屬鉛10.0 ）μg，20.0μg，40.0μg，60.0μg，80.0μg的鉛標準使用液。吸取配制的鉛標準使用液10.0 ng/mL，20.0 ng/mL，40.0 ng/mL，60.0 ng/mL，80.O ng/mL各10 μL，注入石墨爐，分別測得其吸光值并計算，以吸光值為縱坐標，以濃度為橫坐標繪制一元線性回歸方程。

樣品測定。分別按順序將30份樣液和試劑空白液置于進樣瓶中，設定進樣量為10 μL，自動進樣器按順序進樣注入石墨爐，依次測得樣品的吸光值以及空白值，代人計算所得的標準系列一元線性回歸方程中求得樣液中鉛含量。

5 結果計算及數據分析

標準曲線。2015年第一次試驗的一元回歸方程相關系數為0.9998，2016年第二次試驗的一元回歸方程相關系數為0o.9999，2017年第三次試驗的一元回歸方程相關系數為0. 9998，精度均達到要求。

樣品檢測。本實驗于2015年、2016年、2017年對10個不同鉛含量的玉米樣品各3份，共計30份樣品分別進行了3次實驗，數據結果如表1所示。