噴射沉積Mg—12.55Al—3.33Zn—0.58Ca—1.0Nd合金顯微組織研究

摘 要：利用噴射沉積技術制備了新型Mg-12.55Al-3.33Zn-0.58Ca-1.0Nd合金，經熱擠壓工藝得到最終試驗合金，采用光學顯微鏡（OM），X射線衍射（XRD），掃描電鏡（SEM）等方法研究了試驗合金經固溶和時效熱處理后的微觀組織變化。試驗結果表明：擠壓態試驗合金主要組成相為α-Mg相和Al2Ca相，組織致密，晶粒細小，第二相數量多，彌散分布在基體上。固溶處理以后，第二相大量回溶，均勻分布在基體上；試驗合金經時效工藝處理后，第二相重新析出。

關鍵詞：噴射沉積；鎂合金；熱擠壓；固溶；時效

由于鎂及鎂合金材料密度低，質量輕，具有比強度高、彈性模量低、減震性能好、切削性能優良、電磁屏蔽性能優良、回收率高、新型環保等優良性能，其在航空、汽車、家電、通訊、電子等領域廣泛應用[1]。但是鎂合金在傳統工藝制備過程中極易造成混入雜質和氧氣，造成成分不均勻、氣孔、開裂等各種問題，限制了鎂合金的精密使用[2]。而噴射沉積技術是一種新型的合金制備方法[3]。該方法制備的鎂合金，坯錠致密度高，合金成分均勻，晶粒細小，合金的性能較好。

堿土元素Ca資源豐富，價格便宜，性能優良，加入鎂合金中能降低合金燃點，顯著改善合金的機械性能[3]。稀土元素可以起到細化晶粒，增加強度的作用。所以本實驗中以傳統Mg-12.55Al-3.33Zn合金為基礎，加入Ca元素和Nd元素，制備出新型的鎂合金，研究其顯微組織，為制備性能更加優良的鎂合金提供一定的基礎。

1 實驗

采用噴射沉積方法制備Mg-12.55Al-3.33Zn-0.58Ca-1.0Nd合金坯錠。試驗中，澆注溫度為800℃，噴射沉積距離為720mm， 霧化氣體為氮氣，霧化氣體壓力為0.7MPa，霧化氣體流量為24m3/min，熔體流率為6.0kg/min。采用熱擠壓方式把合金坯錠內部穩區擠壓成棒材。擠壓溫度為350℃，擠壓速度為3mm/min，擠壓比為16：1，棒材直徑為30mm，空冷至室溫。

從擠壓態鎂合金棒材上制取金相試樣，經拋光后用4%的硝酸酒精溶液進行侵蝕，觀察金相組織。然后試樣分別在515℃固溶2h后水淬，再經180℃時效，時間為16小時。利用奧林巴斯金相顯微鏡和S-3400掃描電子顯微鏡分別觀察固溶及時效后的顯微組織，結合D-8型X射線衍射儀，分析熱處理工藝中鎂合金顯微組織變化。

2 結果與討論

2.1 擠壓態金相

圖1（a）、1（b）分別是擠壓態合金在光學顯微鏡下觀察到的金相組織圖。由上圖可以看出，合金的組織很致密，第二相數量較多，顆粒比較細小，彌散分布在基體上。但是晶界不明顯，分析其原因，可能是在熱擠壓過程中晶界被擠碎，也可能是第二相數量太多把晶界覆蓋了。圖1（a）為擠壓態橫斷面金相組織，由圖可以看出，合金經過熱擠壓以后，第二相細化并均勻分布在基體上，但仍有少量大塊狀物質存在，說明擠壓不太完全。圖1（b）為擠壓態縱斷面金相組織，由圖可以看出第二相細化以后沿擠壓方向呈帶狀排列。綜上分析可知，熱擠壓可以改善合金的組織，使組織細化，這大大有助于提高合金的力學性能。但是由于晶粒分布不均勻，必須進行進一步的熱處理。

2.2 熱處理態金相

圖2（a）、2（b）分別是鎂合金試樣經熱處理之后的金相組織圖。圖2（a）為試驗合金經515℃固溶處理2h后，經水淬冷卻，得到的金相組織。由圖上可以看出第二相逐漸固溶入α-Mg基體之中，過飽和固溶體的過飽和度越來越大。鎂合金固溶處理的最理想組織是使第二相粒子盡可能的溶入到α-Mg基體中。為了使第二相更好的溶入到基體中，對試驗合金進行時效處理，增加固溶體的飽和度。圖2（b）a是鎂合金經過515℃固溶處理后，在180℃時效16h的金相照片。由圖可以看出，經過時效處理后，α-Mg基體上的析出相明顯增多，且顆粒細小，呈彌散分布。

2.3 XRD物相分析

圖3（a）、3（b）分別為試驗合金擠壓態及固溶時效態的XRD分析結果。圖3（a）為擠壓態試驗合金的X射線衍射圖譜，對照標準圖譜分析可知：試驗合金擠壓態的主要組成相為α-Mg相和Al2Ca相，合金中的Mg-Zn化合物很少，可以忽略不計。Mg17Al12相幾乎不存在。大量的Al2Ca相分布在基體上，主要是因為噴射沉積成形工藝的冷速較快，隨著沉積過程的進行，沉積體的溫度升高，導致合金元素析出，直接形成了沉淀相。而熱擠壓過程只是把粗大的第二相擠碎，并沒有原子的擴散。3（b）為時效態試驗合金的X射線衍射圖譜。

通過對時效態合金進行XRD分析可知，合金在經過固溶及時效處理以后其相組成幾乎沒有變化，仍主要為α-Mg相和Al2Ca相，只是第二相的衍射峰有所減弱，晶粒分布有序且均勻化。這說明固溶處理過程中絕大多數第二相發生了回溶，在時效過程中只有部分析出，這與固溶及時效過程中金相組織的演變規律相一致。

試驗合金中，Ca元素和Nd元素的加入使得Mg-12.55Al-3.33Zn型合金的第二相發生了很大的變化。Ca加入到Mg-Al-Zn型合金中優先與Al形成化合物[5]。從凝固過程來看，Al2Ca和Mg17Al12的熔點分別為1079℃和437℃，在凝固早期，Al2Ca將優先于Mg17Al12形核，先出現的Al2Ca會抑制Mg17Al12的形成與析出[6]。而部分Nd元素固溶于α-Mg中，降低了固溶體的擴散系數，使Zn在α-Mg固溶體中的擴散變得相對困難，從而抑制了Mg-Zn化合物的形成，而Zn就彌散分布在α-Mg固溶體，其余的Nd溶入Al2Ca中。故本試驗中鎂合金的組成相主要為α-Mg相和Al2Ca相。

2.4 掃描電鏡分析

圖4（a）、（b）、（c）分別為試驗合金在擠壓態、固溶態和時效態的掃描圖。由圖4（a）可以看出合金組織非常細小，Al2Ca相彌散分布在α-Mg基體上；圖4（b）為合金經過固溶處理后的掃描照片，可以看到雖然仍有一定數量的Al2Ca相分布在α-Mg基體上，不過相對于圖4（a）來說量已經很少且分布均勻化，說明固溶過程中大部分的第二相溶入到過飽和的固溶體中；由圖4（c）可以看出有大量的析出物均勻分布在晶內，經XRD測定為Al2Ca相，說明擠壓態合金與時效態合金的相組成相同，掃描照片顯示，只是第二相數量上有所不同。時效過程中析出的Al2Ca相遠少于擠壓態中的Al2Ca相，只是體積較大。

3 結論

噴射沉積制備的Mg-Al-Zn-0.58Ca-1.0Nd合金試樣，經熱擠壓、固溶處理、時效處理后，合金中的組成相主要為α-Mg相和Al2Ca相。

參考文獻：

[1]吳國華，陳玉獅，丁文江.鎂合金在航空航天領域研究應用現狀與展望[J].載人航天，2016，22（3）：281-292.

[2]周惦武，莊厚龍，劉金水，等.鎂合金材料的研究進展與發展趨勢[J].河南科技大學學報（自然科學版），2004，25（3）：14-18.

[3]王文明，潘復生，曾蘇民，等.噴射成行技術的發展概況及展望[J].重慶大學學報，2003，3（2）：87-89.

[4]董太尚，白樸存，侯小虎，等.噴射沉積Mg-12.55Al-3.33Zn-0.58Ca-1.0Nd合金組織與力學性能研究[J].稀有金屬材料與工程，2011，40（4）：689-692.

[5]曾小勤，丁文江，姚正裔，等.Mg-Al-Zn系合金組織和力學性能[J].上海交通大學學報，2005，39（1）：46-51.

[6]歐陽高勛，譚敦強，陳偉，等.Nd對噴射成行Mg-9Al-3Zn-6.5Ca-0.6Mn鎂合金組織及力學性能的影響[J].粉末冶金工業，2008，10（5）：24-27.

作者簡介：王營霞（1986-），河南濮陽人，漢族，碩士，助理工程師，現在西安工業大學國有資產管理處工作，研究方向為國有資產管理。