火焰原子吸收分光光度計測定鋁土礦中氧化鉀和氧化鈉

崔 俊 燕

(山西省地質勘查局二一二地質隊，山西 長治 046000)

1 實驗目的

1)掌握火焰原子吸收分光光度計的操作技術;2)優(yōu)化火焰原子吸收分光光度計測定氧化鉀、氧化鈉的火焰條件;3)熟悉原子吸收分光光度計的應用；4)熟練掌握火焰原子吸收分光光度計測定鋁土礦中氧化鉀.氧化鈉的測定方法。

2 方法原理

原子吸收分光光度計是一種廣泛應用的測定元素的方法。它是利用光源發(fā)出待測元素特征波長輻射光，被火焰或石墨爐等原子化器產生的樣品蒸汽中待測元素基態(tài)原子吸收，測定特征波長輻射光能量的變化，根據特征波長輻射被待測元素基態(tài)原子吸收前后光能量變化與待測元素濃度的函數關系(比爾定律)來計算被測元素的含量。原子吸收分光光度計中一般采用空心陰極燈這種銳線光源。這種方法快速，選擇性好，干擾少，靈敏度高且有著較好的精密度。

3 儀器和試劑

儀器WFX-110B火焰原子吸收分光光度計；銅、鉀、鈉元素空心陰極燈；附有0.5 mm×100 mm單縫燃燒器以及良好的通風設備。試劑、100 μg/mL氧化鉀、氧化鈉標準溶液；20 μg/mL氧化鉀、氧化鈉標準溶液、1%的稀硝酸溶液；偏硼酸鋰溶液(7.8 g/100 mL)、鋁溶液(3.18)。

4 實驗內容與步驟

4.1 樣品制備

將試樣用研體研磨通過150 μm篩，將研好的試樣置于110 ℃±5 ℃下烘干2 h，冷卻至室溫備用。

4.2 樣品分析

準確稱取0.1 g，精確至0.000 1 g。試樣放入預先盛有0.4 g偏硼酸鋰的鉑坩堝中，用鉑絲仔細攪勻，置于800 ℃馬弗爐中熔融30 min，取出稍冷，加沸水于坩堝內加熱使熔融物溶解，洗入預先盛有40 mL硝酸(1∶1)的150燒杯中，以熱的1∶1的硝酸洗凈坩堝及蓋，冷卻至室溫，移入100 mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻，供測定用，隨同試樣做兩個空白試驗。

4.3 標準曲線的繪制

1)分別吸取100 μg/mL的氧化鉀、氧化鈉混合標準溶液0.00 mL,0.5 mL,1.00 mL,1.50 mL,2.00 mL,2.50 mL,3.00 mL,3.50 mL,4.00 mL,5.00 mL分別置于一組100 mL容量瓶中，用1%的稀硝酸溶液定容，各加10 mL偏硼酸鋰溶液，5 mL鋁溶液。2)分別吸取20 μg/mL的氧化鉀、氧化鈉混合標準溶液0.00 mL,0.5 mL,1.00 mL,1.50 mL,2.00 mL,2.50 mL,3.00 mL,3.50 mL,4.00 mL,5.00 mL分別置于一組100 mL容量瓶中，用1%的稀硝酸溶液定容，各加1 mL偏硼酸鋰溶液，0.5 mL鋁溶液。3)設置實驗室條件：工作電流：3.0 mA；狹縫0.4 nm；乙炔流量4 L/min；空氣流量4 L/min；7 mm燃燒頭高。4)實驗步驟：打開原子吸收分光光度計預熱燈0.5 h，以銅燈校正波長，然后置于766.5 nm和589 nm處，以空氣—乙炔火焰分別測定其吸光度，分別繪制兩條曲線。氧化鉀、氧化鈉工作曲線數據見表1，表2。

表1 氧化鉀工作曲線數據

表2 氧化鈉工作曲線數據

氧化鉀、氧化鈉工作曲線見圖1，圖2。結果如表3所示。

表3 實驗結果

樣品名項目K2ONa2OGBW(E)070036#10.73110.0125GBW(E)070036#20.74350.0144GBW(E)070036#30.72610.0165GBW(E)070036#40.73090.0154

4.4 允許差

實驗室分析結果的差值應不大于表4所列允許差。

表4 允許差匯總表

5 結論

由表中數據可知：利用火焰原子吸收分光光度計法測定鋁土礦中的氧化鉀、氧化鈉結果穩(wěn)定而且準確。從而也證明了火焰原子吸收分光光度計具有靈敏度高、抗干擾能力強、精密度高、選擇性好、儀器簡單、操作方便等特點。

6 注意事項

1)所有容量器皿包括移液管使用前必須用稀鹽酸清洗。2)任何階段都不許用手指接觸試液和攪拌，以防止分析過程玷污,影響測定結果。3)分析樣品時盡量用一些專用的工具，避免干擾測定。4)做完標準樣品，回到測量界面做未知樣品，每做一個未知樣品后一定要看儀器的ABS是否回零，若不回零可以點“調零”鍵。5)相關系數必須達到“0.995”以上，才能使用該曲線，否則必須重新配制溶液。6)測量時室內溫度不能低于10 ℃，測量完畢應保存數據。

參考文獻：

[1] YS/T 575.9—2007,中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準[S].

[2] 原子吸收分光光度計使用說明書[Z].