響應面優化超聲處理黃秋葵嫩果及對干燥速率影響

王 華， 趙 兵

(1.中國科學院過程工程研究所生化工程國家重點實驗室生物煉制工程研究部，北京 100190； 2.中國科學院，北京 100049；3.河北環境工程學院，河北秦皇島 066102)

黃秋葵[Abelmoschusesculentus(L．)Moench]，別稱咖啡黃葵、補腎草、洋辣椒、羊角豆等，為錦葵科秋葵屬一年生草本植物，黃秋葵屬短日照蔬菜，性喜溫暖，原產于非洲，自20世紀90年代初期引入我國內陸，隨著國內多個地區栽培，資源較為豐富。黃秋葵可作為菜、藥、花兼用，其嫩果特有的黏性物質營養豐富，富含蛋白質、不飽和脂肪酸、維生素、多糖、黃酮類化合物等，是一種重要的新型保健蔬菜，具有很高的開發利用價值和應用前景[1-4]。但是黃秋葵嫩果作為蔬菜對采摘期要求較高，由于嫩果采收食用期溫度較高，品質喪失很快，不宜長時間以嫩果存儲。因此，對于高產且難存儲的黃秋葵嫩果必須進行深加工，在黃秋葵的綜合利用中，除了作為新鮮蔬菜，脫水蔬菜、果茶等也是目前常用加工工藝。

在超聲波預處理的干燥試驗中，國內學者研究發現超聲波預處理可以提高干燥速率，并且干燥后各項感官性狀較好[5-7]。國外學者提出超聲預處理作為熱風干燥的輔助手段，不僅可鈍化植物中果膠甲基酯酶和過氧化物酶，而且可以明顯提高果蔬干燥速率，從而提高果蔬的干燥品質[6-10]。本試驗利用響應面法優化了超聲波預處理黃秋葵嫩果，并研究其對薄片干燥工藝的影響。

1 材料與方法

1.1 材料

黃秋葵嫩果，購買于北京新發地農產品批發市場，初始含水率為(89.32±0.45)%。

1.2 儀器與設備

KQ-400GKDV型高功率恒溫數控超聲波清洗儀器，江蘇省昆山市超聲儀器有限公司；DGG-9140A型電熱恒溫鼓風干燥箱，上海森信實驗儀器有限公司；CP214電子天平，奧豪斯儀器有限公司；MB23水分分析儀，奧豪斯儀器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 工藝流程及操作要點 工藝流程：黃秋葵嫩果→清洗→超聲波預處理→切片→常壓熱風干燥→成品。

操作要點：(1)原料超聲波預處理。將黃秋葵嫩果用自來水清洗后，在超聲波清洗儀中進行預處理。(2)切片。將預處理完的黃秋葵嫩果用濾紙吸去多余水分，去除兩端，切為2 cm厚的薄片，稱質量。(3)干燥。將黃秋葵薄片放于風速1 m/s、溫度60 ℃電熱鼓風干燥箱，干燥過程中定時稱質量后，迅速放回繼續干燥，直至2次連續稱得質量差值小于1%，干燥結束。

1.3.2 試驗指標 干燥效果以黃秋葵嫩果干燥過程中的失水率作為評價指標。失水率以黃秋葵嫩果干燥前后質量差占干燥前質量的百分比計算。干燥曲線研究以干基含水率(M)及干燥速率(DR)[5]為評價指標。

(1)

式中：MC為干燥過程中物料的失水率，%；mt為干燥過程中物料的質量，g；m0為黃秋葵初始物料的質量，g。

(2)

式中：M為干燥過程中物料的干基含水率，g/g；mt為干燥過程中物料的質量，g；md為黃秋葵絕干物料的質量，g。

(3)

式中：DR為黃秋葵嫩果薄片的干燥速率，g/h；Mt、Mt+Δt分別為時間t、t+Δt對應的物質干基含水率，g/g；Δt為時間間隔，h。

1.3.3 單因素試驗 選取“1.3.1”節處理后的適量原料進行超聲波預處理，設定超聲波功率為200 W、超聲時間為 20 min、超聲溫度為20 ℃。固定其他條件，分別考察超聲波功率(80、120、160、200、240、280、320、360、400 W)、超聲時間(5、10、20、30、40、50、60 min)、超聲溫度(10、20、30、40、50、60 ℃)對黃秋葵薄片干燥效果的影響。

1.3.4 響應面法優化超聲預處理工藝試驗 在單因素試驗的基礎之上，根據Box-Behnken試驗設計原則，將黃秋葵嫩果薄片失水率作為響應量，選取超聲波處理功率、時間、溫度作為影響超聲預處理黃秋葵的主要因素，采取3因素3水平的響應面方法對黃秋葵薄片干燥工藝參數進行優化(表1)。

表1Box-behnken試驗設計因素水平

使用Design experts 8.0軟件對試驗數據進行分析處理，建立回復方程及曲面圖，并對任何2種交互效應進行分析評價，且對最佳試驗方案進行驗證。

1.3.5 結果驗證 選取最佳超聲波預處理條件下所得樣品與未處理空白樣品進行了干燥曲線和干燥速率曲線比較。

2 結果與分析

2.1 單因素試驗結果

2.1.1 超聲波預處理時間對黃秋葵嫩果薄片失水率的影響 選取清洗后無破損的新鮮黃秋葵嫩果，固定超聲波功率200 W、溫度20 ℃，研究不同超聲波處理時間對黃秋葵嫩果預處理后干燥的影響。從圖1-a可知，黃秋葵嫩果在超聲波處理30 min時，干燥過程中失水率最高。隨著超聲時間的延長，失水率呈現先上升后下降再小幅回升后持續下降的趨勢。這可能是由于超聲波引起物料結果變化，促進物料中結合水更容易在后續干燥過程中揮發，但是超聲時間過長破壞物料結構可能使外界水分更容易進入物料，從而引起失水率會有小幅回升。因此，超聲時間選擇在30 min左右。

2.1.2 超聲波預處理功率對黃秋葵嫩果薄片失水率的影響 選取清洗后無破損的新鮮黃秋葵嫩果，固定超聲時間 30 min、溫度20 ℃，研究不同超聲波處理功率對黃秋葵嫩果預處理后干燥的影響。從圖1-b可知，黃秋葵嫩果在超聲波處理過程中，當超聲波達到200 W時，干燥過程中失水率最高。隨著超聲波功率的加大，失水率呈現先上升后下降再小幅回升后持續下降的趨勢。在超聲波作用下，樣品由于空化作用產生沖擊波、微射流及微擾動，當超聲波強度達到一定值時，沖擊波、微射流及微擾動的強化作用使樣品內部發生形變，減小水分擴散的阻力，形成微細管道，即形成海綿效應，這有利于樣品內部微細管內的水分的外逸，加快水分的擴散過程[11-17]。因此，超聲波預處理功率選擇為200 W。

2.1.3 超聲波預處理溫度對黃秋葵嫩果薄片失水率的影響 選取清洗后無破損的新鮮黃秋葵嫩果，固定超聲波功率200 W、時間30 min，研究不同超聲波處理溫度對黃秋葵嫩果預處理后干燥的影響。從圖1-c可知，黃秋葵嫩果在超聲波處理溫度為20 ℃時，干燥過程中失水率最高。在單因素預試驗過程中，隨著溫度的不斷升高，樣品的外觀和結構容易被破壞。因此，超聲波預處理溫度選擇為20 ℃。

2.2 響應面分析與優化

2.2.1 數學模型的建立及顯著性檢驗 基于單因素試驗結果，選取超聲波處理溫度、功率、時間3個因素，根據Box-Behnken試驗設計原則，采用3因素3水平的響應面分析，結果見表2。利用Design-Expert 8.0.6軟件處理數據，對表2響應值與各個因素采用二次型進行變異分析，分析結果見表3。該模型對應的回歸方程為：

Y=91.67+0.064A+0.11B+0.051C-0.04AB-0.052AC+5.0×10-3BC-0.17A2-0.61B2-0.15C2

由表3可知，對二次回歸方程進行方差分析，結果表明，該回歸方差模型極顯著(P值=0.000 3<0.01)，因變量與所考察的自變量之間具有顯著的線性關系(R2=0.962 4)，表明該試驗方法可靠。方程失擬項不顯著(P>0.05)，擬合程度較好，說明試驗所得二次回歸方程能很好地對響應值進行預測[13]。從所選的各個因素水平來看，對失水率的影響排序為超聲波功率>處理時間>處理溫度，一次項B、C及二次項A2、B2表現為顯著或極顯著，說明其對響應值影響較大。整體分析來看，二次項對響應值影響最為顯著，其次是一次項，交互項對響應值的影響最小。具體試驗因素對于響應值的影響不是簡單的線性關系。

2.2.2 響應面分析超聲波預處理黃秋葵嫩果的優化 經Design-Expert8.0.6軟件處理，得到超聲波預處理溫度(A)、功率(B)、時間(C)交互作用及等高線圖。各個因素交互作用對響應值的影響可通過等高線直觀地反映出來，其等高線圖的形狀可反映出交互效應與強度，橢圓形表示兩因素交互作用顯著，圓形則與之相反[18-19]。根據回歸模型繪出等高線圖和響應面圖(圖2)，從等高線和響應面的2組圖比較可知，所選各因素水平范圍內存在的極值，即響應面的最高點，同時也是最小橢圓的中心點。利用Design-Expert 8.0.6軟件求解回歸方程， 得到超聲波預處理黃秋葵嫩果的最佳條件為超聲波預處理功率為207.43 W、處理溫度為19.42 ℃、處理時間為30 min。此條件下黃秋葵嫩果薄皮熱風干燥的理論失水率為91.769%。

表2Box-Behnken試驗設計及結果

表3回歸方程模型顯著性分析表

注：“*”表示P<0.05，差異顯著；“**”表示P<0.01，差異極顯著。

2.3 驗證試驗

采取“2.2.2”節得到最佳超聲波預處理條件，考慮到實際操作的便利，將最佳預處理條件的參數修正為超聲波預處理功率為200 W、處理溫度為20 ℃、處理時間為30 min，在此條件下進行3次平行試驗，黃秋葵嫩果薄皮平均失水率為91.75%，其相對誤差不到1%，因此，響應面對黃秋葵嫩果超聲預處理條件的優化具有實際可操作性。

2.4 超聲預處理黃秋葵嫩果薄片干燥曲線

新鮮黃秋葵分為進行“2.2.2”節中最佳條件處理組(Ultrasonic Group)、20 ℃水中浸泡30 min組(Untreated Group)、不進行任何處理組(Control)等3組樣品，切為2 cm厚度的薄片，進行風速1 m/s、溫度60 ℃的熱風干燥處理。如圖3所示，新鮮黃秋葵嫩果薄片熱風干燥至恒質量，超聲處理組樣品熱風干燥速率高于其他2組，如物料干基含水率高于5 g/g時，圖3-a中20 ℃水中浸泡30 min組和未處理組干基失水率低于超聲處理組樣品，圖3-b中超聲處理組的干燥速率平均為2.46 g/h，分別高于其他2組21.54%、21.95%。通過對樣品干燥速率的分析，利用“2.2.2”節超聲波最優預處理過的樣品熱風干燥至恒質量，需要330 min，比其他2組所需時間縮短了15.4%、16.7%。當干基含水率低于5 g/g時，圖3-b顯示3個試驗組的樣品干燥速率沒有明顯差異，干基失水率也趨于一致。可見，在干燥過程中，隨著物料的含水率的不斷降低，內部擴散阻力對干燥的影響越來越大。在物料干基含水率較高時，超聲預處理對于物料的破壞，有助于提高物料的干燥速率；但是隨著物料干基含水率降低時，水分擴散阻力不斷增大，干燥速率在逐步降低，且不同物料中差異不明顯[20-24]。

3 結論

本研究采用響應面分析法優化超聲波預處理黃秋葵嫩果的最佳條件，得到最佳條件為：超聲波功率200 W、處理溫度20 ℃、處理時間30 min。在此條件下得黃秋葵嫩果切片后經熱風干燥過程中，干燥速率平均為2.46 g/h，高于未處理組約22%；且縮短了15%～16%的干燥時間。由此可知，在黃秋葵嫩果薄片果茶的加工工藝，采用響應面分析法優化得到的超聲波預處理最佳條件參數準確，具有實際可操作性。

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